發放樣品至另7家具有資質的實驗室進行協作定值。其中2家為國家級檢驗機構，粉中3家為省級食品藥品監管係統的镉标檢驗實驗室，2家為地市級食品藥品監管係統的准物质檢驗實驗室。上述實驗室均具有CNAS實驗室認可。研制每家單位共發放8批待測樣品，大米要求每批樣品平行測定兩次，粉中計算樣品的镉标平均含量。各實驗室可任選常規檢測方法，准物质並提供結果報告和實驗原始記錄。研制
采用格拉布斯（Grubb’s）檢驗，大米對8個定值單位（7家協作定值單位，粉中和樣品製備方）的镉标實驗室內檢測結果進行離群值檢驗。采用狄克森（Dixon）檢驗對實驗室間檢驗結果的准物质一致性進行評價。在95%的研制置信水平，均無離群值。計算各協作定值單位結果的中位值，並對各協作定值單位中位值結果做二次中位值計算，作為指定值。最終協作定值結果為0.241 mg/kg。
計算各協作定值單位結果的中位值，記為Ni。以這些中位值的中位值作為指定值，記為X。計算N1，N2…Ni於X之差的絕對值，記為Qi。Q1，Q2…Qi的中位值記為MAD。各定值實驗室結果及統計見表5。協作定值的不確定度按公式（1）計算，結果見表6。
式中：uchar為協作標定的不確定度；n為協作標定的實驗室個數；MADe為正態分布的標準偏差，其值為MADe=MAD/0.674。
協作定值的相對不確定度按公式（2）計算，結果見表6。
式中：μchar，rel為協作標定的相對不確定度；uchar為協作標定的不確定度；X為各實驗室中位值的中位值。
均勻性的不確定度及相對不確定度分別按公式（3）、式（4）計算，結果見表6。
式中：ubb為均勻性的不確定度值；n為每個樣品平行測定的次數；MSwithin為組內的均方差；υmswithin為組內的自由度。
式中：ubb,rel為均勻性的相對不確定度值；ubb為均勻性的不確定度值；m為均勻性實驗結果的平均值。
將穩定性檢驗結果按時間-濃度做線性擬合，計算擬合直線殘差為斜率不確定度，如公式（5）。按公式（6）、（7）分別計算長期穩定性的不確定度和相對不確定度，結果見表6。
式中：S(b1)為斜率b1的不確定度；S為回歸直線殘留平均標準偏差。
式中：ults為穩定性的不確定度；S(b1)為穩定性考察各點直線擬合斜率的不確定度；t為質控樣的有效期。
式中：ults，rel為穩定性的相對不確定度；ults為穩定性的不確定度；m為所有穩定性結果平均值。
以定值、均勻性、穩定性不確定度合成標準物質的合成相對不確定度，按公式（8）計算。按公式（9）計算標準物質的合成不確定度，結果見表6。
式中：X為協作定值的指定值
按95%的置信區間，取k=2，按公式（10）計算標準物質的擴展不確定度，結果為0.044。
式中：uCRM為樣品的不確定度；UCRM為樣品的擴展不確定度；k為包含因子。
經過均勻性檢驗，22個月內的3個月次的長期穩定性檢驗和8家實驗室協作定值，最終確定大米粉標準物質中鎘的定值結果為（0.241±0.044）mg/kg。
本次製備的大米粉中鎘標準物質均勻性良好，在22個月內穩定，共有8家實驗室參與協作定值工作，並對定值不確定度進行評估。本標準物質具備做大米中鎘檢測基體參考物質的使用條件。
為使標準物質定值符合日常檢測的需要，本次協作定值要求參加實驗室采用日常檢測方法檢測，而非特定的檢測方法檢測。參與本次定值的8家實驗室，3家采用原子吸收分光光度法，4家采用電感耦合等離子體-質譜法，1家采用同位素稀釋質譜法進行檢測。涵蓋了目前通用的元素檢測方法。從結果來看，各實驗室結果組間並無顯著性差異。根據多家機構組織的曆次能力驗證活動結果來看，上述3種元素的儀器檢驗方法所得結果亦無顯著性差異。本次定值樣品可供日常檢測方法的內控使用。
本研究采用陽性樣品研磨混勻的方式製備出了大米粉中鎘標準物質。然後采用微波消解-電感耦合等離子體-質譜法對樣品中鎘含量進行檢測，並評價其均勻性和穩定性。結果樣品的均勻性和穩定性滿足標準物質製備的要求。經8家實驗室協作定值和定值的不確定度評估，最終確定該樣品中鎘含量結果為（0.241±0.044）mg/kg。
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