本文研究了田口方法在標準物質定值中應用的田口可行性, 利用田口測量質量控製理論指導標準物質的研製, 對標準物質研製的各環節實施有效的質量控製。主要介紹了定值方法的标准選擇、測量方法的物质優化, 確定定值過程中各種影響因素對標準物質特性量值不確定度貢獻的大小, 同時應用田口方法合理確定標準物質穩定有效期。與傳統的定值標準物質研製和定值方法相比, 田口方法在標準物質研製中的應用研究, 使標準物質定值實驗室在定值方法的選擇和優化以及標準物質穩定期的確定方麵更加客觀。
由於能夠采用絕對法定值的应用標準物質非常有限, 標準物質多采用多家實驗室合作結合多種不同原理方法進行定值。參加標準物質協作定值的田口實驗室根據各自人員情況和現有設備采用不同的定值方法來提供標準物質定值數據, 這樣使標準物質最終定值數據的不確定度含有由於定值方法差異形成的不確定度分量, 直接導致標準物質特性量定值不確定度偏大。
田口理論采用SN比 (信噪比) 的标准概念來評價測量係統的測量特性, 該方法在質量工程方麵已經得到廣泛應用, 在實驗方法研究過程中, 誤差波動為非期望部分, 即有害部分, 計算對分析有用部分與有害部分值的比, 我們稱其為SN比。SN比能夠表示出實驗技術中所具有的物质功能穩定性以及可靠性, 改善SN比的工作是相當重要的。同時當在一個實驗室內有多種方法可供選擇時,定值 選擇更為穩健的實驗體係和方法為標準物質定值, 這些工作對標準物質研究工作具有重要的意義。
本文采用兩種不同原理的应用測試方法即原子吸收光譜法和紫外-可見分光光度法對標準物質中鋅元素含量進行測定, 分別對兩種定值方法的測試數據分類處理並計算SN值, 通過比較兩者的SN值大小, 確定更為穩健的測定體係, 並選定該測量體係為標準物質定值。本文將田口測量質量工程學應用到標準物質研製領域,田口 為可以采用多種定值方法定值的標準物質提供了優選方案, 有效地提高了標準物質定值準確性, 減小了標準物質定值不確定度。
原子吸收光譜儀:Spectr AA 200型,标准 美國Varian公司;
紫外-可見分光光度計:751型, 上海分析儀器廠;
硝酸:優級純;
硝酸鉀溶液:0.1g/mL;
乙酸鉛溶液:1 mg/mL;
二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液:5.0 mg/mL;
二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液:取100mL乙酸鉛溶液、5 mL硝酸鉀溶液、物质20 mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液於1000 mL分液漏鬥中,定值 混勻, 靜置片刻, 加入250 mL三氯甲烷, 振蕩至白色沉澱溶解。靜置分層後,应用 將有機相用濾紙過濾於500 mL幹燥的容量瓶中, 用三氯甲烷稀釋至刻度, 混勻, 放陰涼處保存。
銅標準貯存溶液:1000μg/mL, 取1.0g高純銅片 (純度99.99%) 溶於熱的稀硝酸中, 轉移至1000m L容量瓶中, 加入10mL硝酸使標準溶液具有1%的硝酸基體。
鋅合金成份分析標準物質:GBW02704, 國防科工委化學計量一級站。
稱取1.0g左右 (精確至0.0001g) 的鋅合金標準物質, 分次加入鹽酸和數滴過氧化氫後加熱至物料完全溶解, 煮沸片刻, 冷卻後轉移至100m L容量瓶中定容, 根據鋅合金標準物質中銅含量稀釋20~50倍;逐級稀釋銅標準貯備溶液配製銅元素工作標準溶液係列:0.5、1.0、1.5、3.0、5.0μg/mL。采用空氣-乙炔火焰於原子吸收光譜儀波長327.4nm處, 標準溶液繪製工作曲線, 同時樣品溶液根據吸光度值計算得到相應的銅濃度。
稱取0.5g (精確至0.0001g) 的鋅合金粉末, 用硝酸 (1+1) 溶解, 煮沸驅除氮的氧化物, 濃縮至約10mL左右後冷卻。在稀硝酸溶液中用二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液萃取銅, 於分光光度計波長440nm處測量二乙基二硫代氨基甲酸銅黃色絡合物的吸光度。
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