3、脱糖響應麵法優化PA分離工藝

（1）響應麵設計

根據單因素實驗，大豆的分提取時間達到70min後，粉末PA的磷脂离含量和回收率都趨於平衡，故在設定提取時間為70min、中磷脂酸提取1次、脱糖沉澱pH=8的大豆的分前提下，根據Box-Behnken中心組合設計原理，粉末將提取溫度(A)、磷脂离料液比(B)和酸醇比(C)作為自變量，中磷脂酸作三因素三水平響應麵分析，脱糖因素水平見表1，大豆的分響應麵實驗設計及結果見表2。粉末

由表2得二次多項回歸方程：

R=73.69+3.55A+3.22B+4.69C+1.32AB-0.71AC-0.78BC-5.44A²-2.10B²+2.99C²，磷脂离其中R為PA純度，中磷脂酸A為溫度，B為料液比，C為酸醇比。對二次多項回歸方程進行方差分析和顯著性檢驗，結果見表3。

該模型能解釋99.53％響應者的變化，即該模型與實際實驗擬合良好，實驗誤差小。失擬項為0.1766，是不顯著的。這說明此模型完全可以用來預測PA的含量。校正決定係數為R²_Adj=0.9893，說明該回歸方程能夠較好地描述各因素與響應值之間的真實關係。信噪比為45.099，說明二次模型的模擬具有較高可信度，可用此模型對設定條件下的PA含量進行預測。由F值檢驗可知各因素貢獻與為C＞A＞B，即乙醇酸濃度>溫度>料液比。

(2)驗證試驗

按照優化後的條件結合實際情況，得到PA最佳提取溫度42℃，料液比1:37，酸醇比V_25％Hcl:V_無水乙醇=1.2:100，提取時間70min，提取1次。經3次平行試驗，PA的含量均值為80.96％，得率為70.53％，其中PA含量與預測值(82.70％)相差1.74個百分點。

三、結論

使用脫糖粉末大豆磷脂為原料，采用響應麵法優化酸性乙醇分離PA工藝，得到最佳工藝條件為：提取溫度42℃，料液比1:37，酸醇比V_25％HcI:V_無水乙醇=1.2:100，提取時間70min，提取次數1次，於pH=5時分離雜質，再於pH=8時沉澱PA，此時產品含量為80.96％，回收率為70.53％。

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