依據《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》（GB/T 27417—2017）、气相《水環境監測規範》（SL 219—2013）和《環境監測分析方法標準製修訂技術導則》（HJ 168—2010），分吸對《水質亞硝酸鹽氮的收光水体測定氣相分子吸收光譜法》（T/CHES 14-2017）進行了方法驗證。驗證結果表明，谱法實驗室人員、准确中亚儀器設備、测定標準溶液、硝酸析研試劑、盐氮耗材等實驗條件均滿足標準方法要求；方法檢出限、气相測定下限、分吸精密度、收光水体準確度均滿足實際工作需要。谱法本檢測機構有能力滿足開展《水質亞硝酸鹽氮的准确中亚測定氣相分子吸收光譜法》（T/CHES 14—2017）檢測的各項要求，可以開展此項檢測工作。测定

1 方法驗證目的硝酸析研與依據

1.1 目的

確保檢測人員能夠正確按照標準方法T/CHES 14—2017《水質亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》對地表水、地下水、海水、飲用水、生活汙水和工業汙水中亞硝酸鹽氮的測定，結果真實可靠。

1.2 依據

GB/T 27417—2017《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》；SL 219—2013《水環境監測規範》；HJ 168—2010《環境監測分析方法標準製修訂技術導則》；T/CHES 14—2017《水質亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》。

2 方法驗證

2.1 人員

進行方法驗證人員具有較熟練的亞硝酸鹽氮操作技術，經過對本方法的學習和培訓，熟悉方法原理、掌握方法操作步驟，均能獨立完成整個檢測過程。

2.2 儀器設備

檢測方法所用主要儀器為氣相分子吸收光譜儀。檢測方法所用主要玻璃量器均為鑒定機構檢定合格產品

2.3 試劑

2.3.1 標準試劑

方法驗證使用標準溶液為水利部水環境監測評價中心生產的有證標準溶液，能夠溯源到國家基準。

2.3.2 標準樣品/標準物質

方法驗證使用水利部水環境監測評價研究中心、生態環境部標準樣品研究所生產的有證標準溶液/標準物質，經確認能夠滿足使用要求。相關信息見表1。

2.3.3 一般試劑

檸檬酸、無水乙醇。

2.4 樣品製備

2.4.1 樣品固定與保存方法

水樣的采集執行GB3838、SL219、HJ/T91以及HJ/T 164的相關規定。根據不同的水體，水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，並應充滿樣品瓶。采集的水樣應在24h內盡快測定。如無法及時測定，應於4℃下保存，但不得超過2d。

2.4.2 幹擾和消除

在鹽酸介質中，能與NO2-發生氧化、還原反應的物質易幹擾測定。S2-含量高時，在吸光管前串接內裝乙酸鉛脫脂棉的除硫管給予消除；存在產生吸收的揮發性有機物時，在待測水樣中加入活性炭攪拌吸附，30min後取樣測定。

2.5 檢測方法

《水質亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》（T/CHES14-2017）為現行有效版本，受控標準文本

2.5.1 方法原理

水樣在3mol/L的鹽酸介質中，加入無水乙醇做催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉化成二氧化氮（NO2），用載氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，測得的吸光度與亞硝酸鹽氮濃度遵守朗伯比爾定律。

2.5.2 適用範圍

本標準適用於地表水、地下水、海水、飲用水、生活汙水和工業汙水中亞硝酸鹽氮的測定。方法檢出限為0.003mg/L，測定下限為0.012mg/L。

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