一、劲骨胶囊鉴别及引言
隨著我國國人健康意識的功效不斷提高，保健品需求量持續上升。成分由於保健品行業進入門檻不高，盐酸導致我國保健品行業一直以來就存在的氨基亂象和問題，如虛假宣傳、葡萄以次充好等，糖含因此鑒別保健品中的量测功效成分是很有必要的。我國對於藥品質量標準一直有鑒別項規定，劲骨胶囊鉴别及而對於保健食品還沒有此項要求。功效中國藥典表明，成分對藥物的盐酸鑒別是標示藥物，也就是氨基當鑒別藥物的名稱、處方是葡萄已知的時，采用鑒別實驗方法用來判斷其真偽。糖含它不足以確證其化學結構，不能賴以鑒別未知物，隻有在藥物鑒別無誤的情況下，進行藥物的雜質檢查和含量測定才有意義。為了保證保健食品的安全性、保健功能的有效性和質量的可控性，國家食品藥品監督管理總局印發了《保健食品注冊審評審批工作細節》的通知，通知裏指出，根據產品配方及相關研究結果等，可以確定產品鑒別方法的，應予以全麵、準確的闡述。在對於保健食品注冊和延續注冊審評審批時，需要將產品配方中功效成分的鑒別放在重要位置。
勁骨膠囊是經國家批準的保健食品（國食健字G20060140），其主要配方是鹽酸氨基葡萄糖、白芍提取物、碳酸鈣、維生素K1和維生素D3等，經混合、灌裝製成的具有增加骨密度，增強免疫力的保健功能。它的功效成分是鹽酸氨基葡萄糖、白芍提取物中的芍藥苷、碳酸鈣、維生素K1及維生素D3等。其中鹽酸氨基葡萄糖可治療和預防人體所有部位的骨關節炎，可緩解和消除骨關節炎的疼痛、腫脹等症狀，改善骨關節活動功能等。
目前國內外尚未檢索到與勁骨康膠囊配方相同或相類似的產品鑒別方麵的研究報道，隻能對配方中單一原料進行檢索，以期獲得可供借鑒的鑒別方法。其中鹽酸氨基葡萄糖在國家藥品標準中有鑒別方法和分光光度法的含量測定，在GB/T20365標準中沒有鑒別方法，但有高效液相色譜法的含量測定。宮豔豔等用HPLC法，XbridgeAmide柱，蒸發散射光檢測器，測定保健食品中鹽酸氨基葡萄糖；Su等用HPLC法，柱前衍生化，紫外檢測器，測定保健食品中鹽酸氨基葡萄糖；Kosman等用HPLC法，紫外檢測器，測定藥品中鹽酸氨基葡萄糖等；Rani等用反相高效液相色譜法，紫外檢測器，測定藥物中氨基葡萄糖等。中國藥典一部針對白芍單味藥材有用薄層色譜法鑒別芍藥苷的方法，但沒有白芍提取物的鑒別方法。中國藥典二部有碳酸鈣、維生素K1及維生素D3單一原料的相關鑒別方法。勁骨膠囊是由多種藥材、食品添加劑和輔料組成，成分複雜，幹擾因素多，鑒別及含量測定相對難度較大，上述文獻隻能提供借鑒。針對具體的功效成分，經研究分別采用化學反應、薄層色譜及高效液相色譜法進行鑒別，並對最主要的功效成分鹽酸氨基葡萄糖進行了含量測定。鑒於此，本文開展勁骨膠囊功效成分，包括鹽酸氨基葡萄糖、白芍提取物、碳酸鈣、維生素K1以及維生素D3的鑒別，和鹽酸氨基葡萄糖含量測定的研究，彌補保健食品過去沒有鑒別項的空白，為該產品延續注冊提供研究資料，也為同類產品開展這方麵研究工作，並能有效地管控產品質量提供了借鑒。
二、材料與方法
1、儀器與試劑
2695高效液相色譜儀，配有紫外（ultraviolet，UV）檢測器（美國Waters公司）；AE-240分析天平（瑞士Mettler公司）；RQ-50DB超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司）；GF9070A電熱恒溫鼓風幹燥箱（上海邁源實驗設備廠）；SX2馬弗爐（上海浦東榮豐科學儀器有限公司）。
勁骨膠囊（批號190312、190313、190314無錫健特藥業有限公司）；鹽酸氨基葡萄糖（純度99.9%）、白芍提取物、白芍、芍藥苷（純度99.7%）、碳酸鈣（純度100%）、維生素K1（純度99.3%）、維生素D3（純度99.5%）等對照品（中國食品藥品檢定研究院）；矽膠G薄層板100cm×10cm×0.25cm（青島海洋化工廠）；甲醇、乙腈（色譜純，上海霍尼韋爾試劑有限公司）；酒石酸甲鈉、硝酸銀、茚三酮、冰醋酸、正丁醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇等（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；水為超純水。
2、實驗方法
（1）鹽酸氨基葡萄糖鑒別
鹽酸氨基葡萄糖的結構圖如圖1所示。根據其結構特點，並參考國家藥典委員會《中華人民共和國藥典四部》中的方法進行鑒別。
①堿性酒石酸銅反應法
取膠囊內容物200mg，於10mL試管中，加水5mL溶解，作為樣品溶液；取鹽酸氨基葡萄糖對照品0.1mg，與樣品同法製成對照品溶液；按樣品配方和工藝製成不含鹽酸氨基葡萄糖膠囊內容物200mg，與樣品同法製成陰性樣品溶液。
在上述3支試管中各加入堿性酒石酸銅試液1mL，加熱，觀察反應顏色。
②硝酸銀反應法
製法與堿性酒石酸銅反應法相同，在水溶解的3支試管中，加入數滴稀硝酸試液，使呈酸性，滴加硝酸銀試液，觀察反應顏色。
③茚三酮顯色法
取膠囊內容物200mg，加水10mL溶解，過濾，取濾液5mL，於10mL具塞試管中，作為樣品溶液；取鹽酸氨基葡萄糖對照品25mg，於10mL具塞試管中，加水5mL溶解，製成對照品溶液；按樣品配方和工藝製成不含鹽酸氨基葡萄糖膠囊內容物200mg，與樣品同法製成陰性樣品溶液。
在上述3支試管中，各加入茚三酮試液，0.5mL，沸水加熱10min，觀察反應顏色。
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相關鏈接：鹽酸氨基葡萄糖，白芍，碳酸鈣，堿性酒石酸銅
