欢迎来到证券网市场财经网首页

食品中矿物质元素的测定之金属元素的测定(一)

来源:时间:2025-04-22 01:52:58

食品中的食品礦物質元素是指除去碳、氫、中矿氧、物质氮等元素以外的元素元素存在於食品中的其他元素。存在於食品中的测定之的测定礦物質元素有50餘種,依據元素的金属性質,分為金屬、食品非金屬兩大類;從營養學的中矿角度,可分為必需元素、物质非必需元素和有害元素三類;從人體需要量多少的元素元素角度,又可分為常量元素、测定之的测定微量元素兩類。金属食品中的食品礦物質元素對人體的生理機能有很大的影響,有益於人體新陳代謝的中矿礦物質元素,可以維護人體的物质正常牛理機能,促進人體的正常發育。某些有損於人體健康的礦物質元素,可以致病甚至導致死亡。

食品中礦物質元素測定的方法很多,常用的方法主要有滴定法、比色法、分光光度法、原子吸收分光光度法等。滴定法、比色法作為傳統的測定方法雖然仍在應用,但由於存在著操作複雜、相對偏差較大的缺陷,正逐漸被淘汰;分光光度法設備簡單、投入較少,且基本能夠達到食品檢測標準的基本要求,在一定時期內仍將被廣泛采用;原子吸收分光光度法具有選擇性好、靈敏度高、適用範圍廣、可同時對多種元素測定、操作簡便等優點,現已成燈礦物質元素測定中最常用的方法。

測定食品中礦物質元素的含量是評價食品質量優劣的重要指標之一。礦物質元素在測定過程中樣品的采集與處理,儀器、試劑的選擇與應用,實驗用水和溶液配製等因素對測定結果有較大的影響,有時直接影響測定結果的準確度和精密度。一般來講,對食島中礦物質元素講行測定時要求:①用於礦物質元素測定的樣品在取樣和製備過程中應特別注意防止各種汙染,所用設備(如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等)必須是不鏽鋼製品,所用容器必須使用玻璃或聚乙烯製品;②實驗用水為去離子水或同等純度的水;③實驗所用試劑為分析純或以上試劑,酸為優級純;④實驗所用玻璃儀器均用20%的硝酸溶液浸泡24h以上,後用水反複衝洗,最後用去離子水衝洗,晾幹或烘幹;⑤標準儲備液邪使用液配製後應儲存於聚乙烯瓶內,4℃保存;⑥在重複條件下兩次測定結果的相對稱標準差不於10%。

一、鐵的測定

食品中鐵的測定有火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法兩種國家標準方法,兩種方法都可用於各種食品中鐵的測定,以下主要對火焰原子吸收光譜法進行詳細闡述。

1、測定原理

樣品經濕法消化後,導入原子吸收分光光度計,經火焰原子化後,鐵吸收波長248.3nm的共振線,其吸收量與鐵的含量成正比,與標準係列比較定量。

2、試劑

①硝酸。

②鹽酸。

③高氯酸。

④混合酸消化液:硝酸+高氯酸(4+1)。

⑤0.5mol/L硝酸溶液:量取32mL濃硝酸,加水稀釋並定容至1000mL。

⑥鐵標準儲備液:精確稱取金屬鐵(純度大於99.99%)1.0000g,或含1.0000g純鐵相對應的氧化物。加硝酸溶解,移入1000mL的容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液,並定容至刻度,搖勻。此溶液每毫升相當於1mg鐵。

⑦鐵標準使用液:量取鐵標準儲備液10.0mL於100mL的容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液,並定容至刻度,搖勻。

3、儀器

①原子吸收分光光度計。

②鐵空心陰極燈。

③電熱板。

4、測定步驟

(1)樣品處理

①樣品製備:蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等含水量較高的樣品用水衝洗幹淨後,再用去離子水充分洗淨,用食品加工機械(如勻漿機)打成勻漿,儲於塑料瓶中保存;米、麵、豆類、奶粉等含水量較低的樣品取樣後磨碎,過20目篩,立即裝入容器,密封保存,防止空氣中的水分和灰塵汙染。

②樣品消化:精確稱取均勻樣品(幹樣0.5~1.5g,濕樣2.0~4.0g,飲料等液體樣品5.0~10.0g)於250mL燒杯中,加混合酸消化液,20~30mL,蓋上表麵皿。置於電熱板上加熱消化。如未完全消化而酸液較少時,再補加幾毫升混合酸消化液,繼續加熱消化,至無色透明為止,再加入少量水,加熱以除去多餘的硝酸。待燒杯中的液體接近2~3mL時,取下冷卻。然後用少量水洗滌燒杯並轉移至10mL的刻度試管中,用水定容至刻度,搖勻。取與消化樣品相同量的混合酸消化液,按上述同樣操作做試劑空白實驗。

(2)測定條件選擇:參考條件:測定波長248.3nm;紫外光源;空氣-乙炔火焰;燈電流、狹縫、空氣流量、乙炔氣流量及燈頭高度等均按儀器說明調至最佳狀態。

(3)鐵係列標準溶液的製備:吸取鐵標準使用液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分別置於100mL的容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸定容至刻度,搖勻。

(4)標準曲線的繪製:將鐵係列柱準溶液分別導入火焰原子化器進行測定,記錄其對應的吸光度值。以係列標準溶液中鐵的含量為橫坐標、對應聽吸光度值為縱坐標,繪製標準曲線。

(5)樣品測定:將處理好的樣品溶液和試劑空白溶液分別導入火焰原子化器進行測定,記錄其對應的吸光度值。與標準曲線比較定量。

5、結果計算

    X=(c-c0) *V*f*1000/m*1000                

式中:X——樣品的鐵含量,mg/kg或mg/L;

c——測定用樣品溶液中鐵的濃度,μg/mL;

C0——試劑空白溶液中鐵的濃度,μg/mL;

m——樣品的質量或體積,g或mL;

V——樣品處理液總體積,mL;

f——稀釋倍數。

6、說明

①鐵標準儲備液、鐵標準使用液配製後儲存於聚乙烯瓶內,4℃保存。

②玻璃儀器均用硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數小時,以洗衣粉充分洗刷後用水反複衝洗,最後用去離子水衝洗、烘幹。

③本方法最低檢出限為0.2μg/mL。

二、鋅的測定

食品中鋅的測定有原子吸收光譜法、二硫腙比色法、二硫腙比色法(一次提取)三種國家標準方法,三種方法都適用於各種食品中鋅的測定。下麵僅對原子吸收光譜法、二硫腙比色法作詳細闡述。

參考資料:食品檢測技術,本文所用圖片、文字版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題,請與本網聯係。

相關鏈接:元素原子吸收鐵標準聚乙烯