2、食品酸钠經典方法改進
經進一步查找文獻發現，添加對於僅有有機磷或僅有無機磷的剂植机磷樣品，采用磷鉬藍法和磷鉬黃法進行檢測方法可行，中无但對於植酸鈉樣品其大部分是含量植酸磷，僅有少部分雜質為無機磷，测定因此在檢測時要去除植酸磷的研究基質影響。鍾正升等所著文章中介紹“植酸最顯著的食品酸钠特性是與絕大多數金屬離子有極強絡合作用和抗氧化性能。它具有比EDTA更強的添加螯合能力，能與陽離子Ca、剂植机磷zn、中无Mg、含量Fe等絡合形成不溶性複合鹽”，测定祝群英等也提到“植酸的研究抗氧化特性在於它能與金屬離子發生極強的螯合作用”。因此本文考慮利用植酸與金屬離子的食品酸钠螯合作用去除植酸鈉。擬向樣品溶液中加入三氯化鐵溶液，使其形成沉澱，高速離心棄去沉澱後再用磷鉬黃法進行檢測。
稱取1g樣品，添加含100μg磷的標準溶液，加20mL水溶解，加入不同體積的10g/LFeCl3溶液使之與植酸鈉的摩爾比不同，加水定容至50mL於離心機中10℃，7500r/min離心5min，取5mL上清液，加15mL水，加入10mL釩鉬酸銨溶液，搖勻，2min後於420Ilm處分別測其吸光度，計算回收率。回收率結果和現象分別如圖2和圖3所示。
從圖2可以看出，當不添加三氯化鐵或三氯化鐵添加量過多時，無機磷的回收率都很低，當三氯化鐵添加量在1.37～2.75mL之間時，無機磷回收率最高，又為方便實際操作，按三氯化鐵添加體積為2mL，進行上麵操作，所得無機磷回收率為100.79％～101.93％之間，實驗結果表明，添加0.1％磷標準溶液有明顯回收，可滿足限量指標試驗。最後選擇三氯化鐵添加體積為2mL。圖3.b中1～4號比色管即為樣品和添加，可以看出添加與陰性樣品有明顯差異，可以看出與未經改進的圖3.a有明顯差別。
四、小結
本文對經典磷鉬黃法進行改進，采用“三氯化鐵去除基質效應”再用磷鉬黃法測定無機磷含量，首先向植酸鈉樣品溶液中加入三氯化鐵溶液，使其形成沉澱，高速離心棄去沉澱後再加入釩鉬酸銨溶液，生成黃色的磷釩鉬酸配合物，用分光光度計在420nm處測其吸光值，根據標準曲線計算樣品中無機磷含量。結果表明，當添加濃度為0.02％～0.08％，回收率範圍在99.0％～102.48％之間，相對標準偏差在1.03％～1.16％之間，方法學指標滿足《GB/T27404—2008實驗室質量控製規範食品理化檢測》的要求。同時本方法通過三家實驗室間驗證，並作為食品安全國家標準《GB1886.250—2016食品添加劑植酸鈉》中無機磷含量的測定方法，該標準已於2017年1月1日實施。
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