2、高效樣品前處理條件的液相胭脂選擇

目前食品中使用的胭脂蟲紅產品多為胭脂紅酸與氫氧化鋁反應沉澱所得的紅色固體-胭脂紅鋁，胭脂紅鋁略溶於醇、色谱熱水，法测不溶於冷水，定多的含因此必須將胭脂紅鋁轉化為水溶性的类食量胭脂紅酸之後方可進行檢測。由文獻[15]可知，品中在酸性條件下，虫红氧化鋁或者氫氧化鋁可以形成可溶性的高效Al（OH2）63+，色素會與氧化鋁或氫氧化鋁分離而溶於水中。液相胭脂因此本實驗使用鹽酸溶液在80℃水浴中將胭脂紅鋁轉化為水溶性的色谱胭脂紅酸進行檢測。

實驗考察了2mol/L鹽酸溶液5.00mL和甲醇20.0mL，法测2mol/L鹽酸溶液10.0mL和甲醇15.0mL，定多的含2mol/L鹽酸溶液15.0mL和甲醇10.0mL，类食量2mol/L鹽酸溶液25.0mL四種提取液對測定的品中影響。本實驗以陽性樣雙莓味紅絲絨蛋糕（1#）為樣品，比較了用四種提取液提取之後所得胭脂紅酸的峰麵積，結果如圖四。結果表明，用2mol/L鹽酸溶液10.0mL和甲醇15.0mL為提取液時，能有效的去除雜質的幹擾，提取效果最好。實驗還發現，在酸性條件下，胭脂紅酸容易被吸附在聚酰胺填料上，在堿性條件下被解吸釋放出來。故本實驗采用5%氨水和甲醇（1∶1，v∶v）組成的混合液為洗脫液，對胭脂紅酸進行解吸。
 

3、標準曲線與檢出限

本實驗以峰麵積為縱坐標（y），以其濃度為橫坐標（x，mg/L），繪製標準曲線，回歸方程為y=73.23551x-19.78479，相關係數r=0.99998。結果表明胭脂紅酸在2.5～100mg/L範圍內線性關係良好。以取樣量2.00g計，本法對樣品的檢出限為1.25mg/kg（S/N＞3），遠低於GB2760-2014規定的各類食品中胭脂蟲紅的限量（以胭脂紅酸計）。

4、精密度

將濃度為20mg/L的胭脂紅酸標準工作液連續進樣6次，測定儀器精密度，胭脂蟲紅遷移時間的相對標準偏差（RSD）為0.1%，峰麵積的RSD為0.8%。連續6次測定陽性樣品雙莓味紅絲絨蛋糕（1#），比較每次測定數據之間的差異，並計算6次測定值之間的相對標準偏差，測定結果重現性較好，相對標準偏差為0.9%。

5、加標回收率

以空白樣品棒棒糖（3#）為本底，加標質量濃度分別為0.0155、0.124、0.249g/kg，按①樣品的製備：將樣品用粉碎機充分粉碎，後裝入潔淨的可密封盛樣容器中，密封並標明標記，於0℃～4℃冷藏保存。②樣品的提取與淨化：稱取粉碎均勻的樣品2g置於50mL離心管中，加入2mol/L鹽酸溶液10mL，旋緊蓋子，置於80℃水浴中30min，取出冷卻，之後再加入甲醇15mL，振搖混勻，待淨化。胭脂紅酸的加標回收率見表2。結果表明，方法的平均回收率在96%～105%，滿足日常檢測需要。

6、實際樣品測定

對雙莓味紅絲絨蛋糕、香腸（原味）、棒棒糖、草莓味夾心餅幹、巧克力豆（1～5#）五個批次的樣品中胭脂蟲紅的含量進行測定，按①樣品的製備：將樣品用粉碎機充分粉碎，後裝入潔淨的可密封盛樣容器中，密封並標明標記，於0℃～4℃冷藏保存。②樣品的提取與淨化：稱取粉碎均勻的樣品2g置於50mL離心管中，加入2mol/L鹽酸溶液10mL，旋緊蓋子，置於80℃水浴中30min，取出冷卻，之後再加入甲醇15mL，振搖混勻，待淨化。進行處理檢測並計算其含量（以胭脂紅酸計），結果見表3。

三、結論

本研究建立了食品中胭脂蟲紅含量的檢測方法—高效液相色譜法，所檢測試樣對應食品類型為：焙烤食品、熟肉製品、糖果、代可可脂巧克力及使用可可脂代用品的巧克力製品，基本覆蓋GB2760-2104《食品國家安全食品添加劑使用標準》所列允許添加胭脂蟲紅的常見食品種類。該方法線性範圍較寬，靈敏度高，適用範圍廣，在實際樣品檢測的操作中具有可行性和準確性，能夠滿足食品安全檢測的需要，可為相關國家標準的製定提供參考。

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