欢迎来到证券网市场财经网首页

流动相使用前为什么要脱气?

来源:时间:2025-04-21 21:20:05

一、流动流動相使用前為什麽要脫氣

首先我們了解一下不脫氣可能造成的相使影響:

氣泡會增加基線的噪音,造成靈敏度下降,用前甚至無法分析(噪聲增大,脱气基線不穩,流动突然跳動)。相使

溶解的用前氧氣還會導致樣品中某些組份被氧化,柱中固定相(如烷基胺)發生反應,脱气降解而改變柱的流动分離性能。

溶解氧能與某些溶劑(如甲醇、相使四氫呋喃)形成有紫外吸收的用前絡合物,此絡合物會提高背景吸收(特別是脱气在260nm以下),並導致檢測靈敏度的流动輕微降低,會在梯度淋洗時造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。相使

若用FLD(熒光檢測器),用前溶解氧在一定條件下還會引起淬滅現象,特別是對芳香烴、脂肪醛、酮等。在某些情況下,熒光響應可降低達95%。

二、脫氣的作用

除去其中溶解的氣體(如O2),以防止在洗脫過程中當流動相由色譜柱流至檢測器時,因壓力降低而產生氣泡。

排出氣泡能減少泵工作的傷害,提高UV檢測器的性能高,改善靈敏度。

三、脫氣的方式

1、加熱回流法:效果較好,但操作複雜,且有毒性揮發汙染,同時需要考慮低沸點溶劑揮發造成的組成變化。

2、抽真空脫氣法:易抽走有機相。

3、超聲脫氣法:流動相放在超聲波容器中(一般500ml溶液需超聲20~30min),此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器內液麵不要高出水麵太多。

4、氦氣脫氣法:在色譜操作前和進行時,將惰性氣體噴入溶劑中。嚴格來說,此方法不能將溶劑脫氣,它隻是用一種低溶解度的惰性氣體(通常是氦)將空氣替換出來。主要利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續吹氦脫氣,效果較好,但成本高。

5、在線真空脫氣法:利用在線脫氣機在線脫氣,智能控製,無需額外操作,成本低,脫氣效果明顯優於以上幾種方法,並適用於多元溶劑體係。


聲明:本文所用圖片、文字來源於網絡,版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題,請與本網聯係。