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离子色谱法测定水中氯酸盐(一)

来源:时间:2025-04-21 21:54:00

水中氯酸鹽含量利用離子色譜方法進行測量取得了良好的离色氯酸效果,以ECGⅢKOH在線淋洗液,谱法DionexIonPacAS19陰離子交換柱,测定等度測量。水中通過研究可以得到線性相關性良好,离色氯酸相關係數R=0.9998,谱法檢出限為1.0×10-4mg/L。测定對水中分別加標低、水中中、离色氯酸高濃度的谱法氯酸鹽標準溶液,其加標回收率分別為85.3%、测定84.9%、水中92.0%。离色氯酸相對標準偏差分別為0.42%、谱法0.51%、测定0.69%,具有較高的準確度和較好的精密度,能夠滿足測定水中的常規陰離子的分析要求,具有良好的實用價值。

液氯、二氧化氯和臭氧等是當下於飲用水消毒中比較常見的消毒劑。二氧化氯消毒期間會產生副產物,為亞氯酸鹽,氯酸鹽為二氧化氯原料,溴酸鹽是臭氧的消毒副產物。對於人體來說,這些化合物的毒害作用不可忽視。亞氯酸鹽進入人體,會讓人出現溶血性貧血等疾病,如果嚴重還會發生突變性,國際癌症研究中心(ARC)確定亞氯酸鹽與溴酸鹽為致癌物,且溴酸鹽達到2B級。GB/T5749—2006《生活飲用水衛生標準》中規定氯酸鹽的限量為0.7mg/L。文中建立了離子色譜儀測定水中氯酸鹽方法並對烏魯木齊飲用水進行了測定。

1實驗部分

1.1實驗原理

水樣中的待測陰離子在進入交換柱係統(由保護柱和分離柱組成)時,會隨著氫氧化鉀淋洗液一起進入,在對陰離子的不同親和度進行分離時,使用的方法為分離柱,已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑製器係統轉換成具有高電導度的強酸,淋洗液會發生轉變,變為弱電導度的水。陰離子組分的電導率是由電導檢測器進行測量的,時間和峰高則相對進行保留。

1.2實驗目的

(1)建立了一種測定水中氯酸鹽的離子色譜方法;

(2)通過本方法測定水中的常規陰離子。

1.3儀器

離子色譜儀是由美國戴安公司生產的,型號為DionexICS-2100,同時還會運用到淋洗液自動發生器、分析柱(4mm×250mm)、保護柱與陰離子抑製器,型號分別為EGⅢ、IonPacAS19、ERSdionexAERS5004mm。

1.4試劑

氯酸鹽標準溶液SB05-223-2008,濃度為1000mg/L,農業部環境保護科研監測所;實驗用水為超純水,電阻率為18.2MΩ·cm。樣品進離子色譜儀均經過0.2μm微孔濾膜過濾。

1.5色譜條件

色譜條件具體見表1。

1.6實驗方法

1.6.1標準曲線繪製

(1)貯備標準溶液:分別吸取1mL氯酸鹽標準溶液於100mL容量瓶中,加超純水至刻度,得到氯酸鹽(ClO3-)標準貯備溶液為10mg/L。

(2)標準曲線繪製。分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述標液於100mL容量瓶中,用超純水定容至刻度。此係列標準溶液濃度為0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg/L。

1.6.2模擬水樣測定

將水樣經0.2μm微孔濾膜過濾器過濾。

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