3、超高测定前處理方法優化

試驗發現如果單獨采用純水體係和乙腈一水體係對待測物進行提取，效液相色性添色素類物質的谱串谱法回收率均不太理想，波動較大，联质這可能由於色素類物質大多為苯磺酸鈉型，焙烤隻有促進其電離，食品水溶才能在極性的中种乙腈一水體係中得到較好的萃取結果，故考慮向體係中添加一定的加剂究氨水溶液，增加色素類物質在萃取溶液中的超高测定電離度進行回收試驗。試驗考察了0％、效液相色性添0.5％、谱串谱法1％、联质2％（體積分數，焙烤下同）氨水對萃取效果的食品水溶影響，結果表明：隨氨水含量的中种增加，色素類物質的回收率有一定提高，但是超過1％後，由於提取雜質的增加，以及樣品中氨影響檢測物質電離，色素類物質的回收率波動較大，有時回收率超過200％，嚴重影響分析結果，也影響到部分甜味劑的萃取和出峰效果，綜合考慮各待測物的萃取效率，通過實驗比較，試驗選擇含1％氨水的乙腈（20+80）溶液作為提取劑。為了減少操作步驟及提高提取效率，采用超聲提取方式對樣品進行提取。考察了不同提取時間和和提取次數的提取效果，最終確定最佳的樣品處理條件。

4、線性範圍與檢出限

將各化合物一係列不同濃度的標準溶液，在選定的色譜和質譜條件下分別進行分析。采用外標法，以定量碎片離子峰麵積為縱坐標，以質量濃度為橫坐標，繪製標準工作曲線。稱取空白餅幹樣品，分別精確加入混合標準工作液，在選定的色譜和質譜條件下測定，以3倍信噪比（S／N）計算方法檢出限（LOD），以10倍信噪比（S／N）計算方法定量限（LOQ），各化合物的線性方程、線性範圍、相關係數、檢出限（LOD）和定量限（LOQ）見表2。

5、方法的回收率、精密度

用空白餅幹、麵包、月餅樣品進行添加回收率和精密度實驗。稱取2g（精確至0.01g），選取低、中、高三個合適濃度分別添加標準溶液（詳見表3），每個加標水平平行測定3次，計算平均加標回收率和相對標準偏差，結果如表所示。從表可以看出，各組分的回收率均在66.1％～118.5％之間，相對標準偏差在3.9％～9.7％之間（n=6），可見本實驗方法的準確度與精密度良好，見表3。

6、樣品測定

利用本研究建立的分析方法檢測18批實際樣品（其中包括6批月餅樣品、4批幹餅幹樣品、2批麵包和6批糕點），其中在1批餅幹樣品為0.02gmg/kg、0.02mg/kg、0.80mg/kg、0.28mgmg/kg和1mgmg/kg。GB2760—2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中規定了允許焙烤食品使用安賽蜜、甜蜜素的最大使用量，而糖精鈉、檸檬黃、日落黃、和亮藍屬於在焙烤食品中不得使用的添加劑（人工合成色素除焙烤食品餡料及表麵用掛漿和糕點上的彩裝外）。可見市場上確實存在焙烤食品違法使用添加劑的現象，建議有關部門加強監管，以保障人民身體健康。

三、結論

本文建立了同時測定焙烤食品中9種水溶性添加劑的超高效液相色譜一串聯質譜的方法。該方法具有簡便快捷、測定速度較快，線性相關性好，準確度較高等優點，適用於實際焙烤食品樣品中9中水溶性添加劑的檢測，具有較高的實用價值和應用前景。

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