（2）全量消解

粘稠狀的固体汙泥樣品準確稱量 10.00g(m1，精確 至 0.01g)，废物分析自然風幹，不对比再次稱重(m2，同前精確至 0.01g)，处理测试 風幹後稱取 m2 的固体質量為 4.68g，研磨，废物分析全部過 100 目篩備用。不对比

微波消解：稱取 0.2000g(精確到 0.0001g)已研 磨的同前樣品，加入 6mL 鹽酸、处理测试2mL 硝酸，固体擰緊蓋子，废物分析放 入微波消解儀進行消解(消解條件見表 1)。不对比 微波消 解程序結束後，同前旋開蓋子，处理测试置於通風櫥內的控溫電熱消解器上，180℃驅酸，至溶液體積小 1mL；將溶 液轉移入 50mL 容量瓶中，加入 5mL 硫脲－抗壞血 酸，用 5%HCl 溶液定容，即得到待測汞溶液。 移取 10.00mL 汞的待測溶液於 50ml 容量瓶中， 加入 5mL 硫脲－抗壞血酸， 用 5%HCl 溶液定容， 置於 50℃水浴鍋中恒溫 30min，即得到待測砷溶液。

王水浴消解：稱取 0.2000g(精確到 0.0001g)已 研磨的樣品於 50ml 具塞比色管中， 加入 10mL 王 水（1:1），加塞後搖勻，於沸水浴中消解 2h，取出冷 卻，用 5%HCl 溶液定容，即得到待測汞溶液。 移取 10.00mL 汞的待測溶液於 50ml 容量瓶中， 加入 5mL 硫脲－抗壞血酸， 用 5%HCl 溶液定容， 置於 50℃水浴鍋中恒溫 30min，即得到待測砷溶液。

2.4 標準溶液的配置 本實驗中采用儀器自動稀釋配置不係列的濃 度 ， 設 置 汞 含 量 為 0.100、0.200、0.400、0.800、 1.000μg/L 的標準係列； 設置砷含量為 1.00、2.00、 4.00、8.00、10.00μg/L 的標準係列，測定不同五個濃 度對應的熒光強度值。

2.5 儀器條件

使用 AFS-933 原子熒光光度儀測定砷， 其測 試條件見表 2。

2.6 分析測定

開機，開載氣，點火(原子化器爐絲)，設置儀器 運行的最佳參數，建立新文件數據，儀器預熱。 在 樣品自動進樣器中分別裝入標準溶液和待測溶 液，儀器需預熱 1h。 預熱完成後分別測定標準曲線和樣品的熒光值，測定後計算和分析數據結果。

參考：環境研究與監測2020年3月

相關鏈接：硫脲，砷，原子