一、气质氣質聯用技術
氣質聯用是液质應用最為廣泛的一種聯用技術。四級杆和離子阱質譜儀由於結構簡單、联机價格便宜、技术简介掃描速度快，气质是液质與氣相色譜聯用較多的質譜儀。采用氣質聯用分析，联机可得到樣品中各組分準確的技术简介相對分子質量及其結構單元信息。
(一)氣質聯用分析中得到的气质信息
氣質聯用分析中得到的信息主要包括如下幾個方麵。
(1)總離子流色譜圖(Total Ion curTent Chromatogram，液质TIC) ：樣品中各種質量的联机碎片，先被離子光學係統聚焦，技术简介進入質譜質量分析器之前，气质在離子源與質量分析器之問，液质通過總離子流檢測器，联机收集離子的信號，經數據處理得到對應於色譜每個峰的信號，即為總離子流色譜圖。總離子流色譜圖中的每個峰，都可同時給出相應的質譜碎片峰圖，並可由此分析各峰的分子結構組成。總離子流色譜圖與氣相色譜圖一樣，可給出各峰的保留時間、峰高和峰麵積等參數，這些信息均可作為峰的定量參數。一般地，總離子流色譜圖中各峰的靈敏度高於氣相色譜圖中各峰的靈敏度。
(2)質量色譜圖(Mass Chromatogram，MC)：質譜對色譜中的每個峰掃描後，以一定質荷比的離子強度對應離子出現時間作圖，就得到質量色譜圖。質量色譜圖可得到不同質荷比的離子對應不同組分的色譜圖，因此可對色譜中不同保留時問的峰所對應的化合物進行定性分析。此外，當色譜峰分離不完全時，可將峰中包含不同質荷比的組分進行分離。
(3)重建總離子流圖(Re—Total Ion current Chromatogram，RTIC)和重建質譜圖(Re一Mass Chromatogram，RMC)：質量色譜圖中每個峰的極大值對不同掃描序號作圖，就得到重建總離子流圖。重建總離子流圖可消除由於儀器本底、柱流失及色譜峰分離不完全等情況造成的總離子流圖中色譜峰的重疊，得到分辨率更高的總離子流圖。重建總離子流圖中每個峰所對應的質譜碎片圖，即稱為重建質譜圖。重建質譜圖得到的質譜圖的“純度”和可靠性均高於一般質譜圖。
(4)質量碎片圖(Mass Fragment，MF)：在氣相色譜／質譜聯用的分析過程中，事先一般不知樣品組分的相對分子質量範圍，因此常選擇較大的質量範圍進行掃描，得到的總離子流色譜圖和各峰的質量碎片圖，其中包含了較多的結構信息。若掃描時間過長，則引起總離子流色譜圖的強度較低，對含量低的組分，往往難於檢測，從而某些組分的信息無法得到。質量碎片圖是質譜分析中最為重要且使用最多的一組數據圖譜，其中包含了豐富的物質結構信息，可以用於譜庫檢索或推測物質結構。但分析過程中，掃描的質量範圍不宜過寬。
(5)選擇離子檢測(Select Ion Detector，SID)：當對樣品中的一些特定微量組分進行分析時，將掃描過程改變為選定一個或數個質量數，這種方法稱為選擇離子檢測。選擇離子檢測通常用設定加速電壓的方法實現。選擇離子檢測方法的靈敏度較高，一般高於總離子流色譜法2～3個數量級，且可以利用碎片質量的不同，很好地分析那些色譜分離不完全或未分離的峰。由於選擇離子檢測可多次采樣和掃描，能有效地減少質譜分析的誤差，特別適合樣品中微量成分的分析，某些分析的靈敏度甚至可達Pg的水平。
(二)氣質聯用技術的應用
采用氣相色譜-質譜聯用技術分析了白蘭精油的化學成分，並用Saturn及NIST譜庫對質譜圖進行檢索，共分離、鑒定了57種化學物質。
(1)色譜條件為：CP-SIL8CB低流失柱，30m×0.25mm(id)×0.25μm(df)；載氣：He，流速：0.8mL/min；進樣口：2500C；進樣量：1.01μL；分流比：20:1；柱溫箱程序升溫：120％，維持3min，4℃/min升至2500C，維持2min。
(2)質譜條件為:離子源溫度150℃；電離方式：EI；電子能量：70eV；掃描範圍：30～650u。
二、液質聯用技術
盡管氣質聯用技術解決了許多複雜體係樣品的定性與定量分析的問題，但由於氣相色譜僅對熱穩定性好、易揮發的小分子質量化合物有較好的分析效果，因此其所能分析的物質僅占有機物總數的20％左右。
液質聯用技術即利用液相色譜對物質進行分離、質譜進行物質定性的方法對物質進行分析。由於液相色譜的應用範圍較為廣泛，與質譜聯用以後，即可用於分析沸點較高、相對分子質量較大的有機物質。
液質聯用技術在有機物分析中的應用始於20世紀80年代，目前已開發出了許多類型的液質聯用儀器及其相關技術。液質聯用技術的關鍵在於：如何將液相色譜過程使用的流動相與樣品分開，如何使極性大、難揮發、相對分子質量大的樣品完全離子化並引入質譜分析器。
(一)接口技術
液相色譜與質譜聯用的接口技術中，曾分別采用了熱噴霧(Thermospray，FSP)、粒子束噴霧(Panicle Beam Spray，PBS)和電噴霧(Electrospray Ionisation，ESI)等三種技術，大氣壓電離式的電噴霧(Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI)是目前液質聯用過程中較為理想的接口技術。
電噴霧接口是一種較為新型的接口，其分析物質的最大分子質量可達幾十萬，準確度可達O.01％，且靈敏度也較高。電噴霧接口的基本原理是：樣品溶液從石英毛細管引入電噴霧接口中，在毛細管和電極板之間施加電壓，使樣品溶液形成高度分散的帶電液滴；同時以一定的流速通入高溫、幹燥的氮氣，由於壓差的作用，使樣品通過取樣孔進入真空區，帶電霧滴中的溶劑進一步蒸發後成為帶多電荷的溶質分子，通過第二個取樣孔而進入質譜分析器，各種粒子的質荷比即被測量並逐個記錄下來。
質譜技術中使用的分析器主要包括：四級杆(Quadinpole，Q)、離子阱(IonTraps，IT)和飛行時間儀(Time 0f Flight，TOF)等。
(二)液質聯用技術的應用
液質聯用技術是多殘留分析及快速篩選的較好方法。液質聯用過程中，首先將混合物分離為單一組分，然後再用質譜檢測器進行檢測。與其他方法相比，可以排除基質的幹擾，避免離子抑製現象，並優化質譜檢測結果。
液質聯用技術主要應用於動物組織中多種合成抗菌劑的篩選與確認，農產品中的農藥、獸藥殘留以及激素分析等。
液質聯用技術對物質分析效果，與被分析物的性質、液相分離使用的流動相、緩衝液的種類及流速以及質譜的離子化技術直接相關。由於每種物質的物理、化學性質各不相同，因此若樣品中含有的物質組分較多時，很難找出一個可以將所有物質同時離子化並適合液質分析的條件。為了得到準確的分析結果，一個樣品通常需要采用幾種不同的離子化方法進行分析，與此同時，各種檢測方法應有足夠的靈敏度。
綜上所述，液質聯用技術的分析效果受較多因素的影響，諸如分子離子峰、碎片離子峰豐度等分析結果均可能因操作條件的不同而不同。物質通過質譜分析得到的結果一般僅為分子離子峰和部分碎片離子峰，即從液質聯用圖譜中得到的物質結構信息是十分有限的，要獲得更多、更為準確的結構信息，可采用連續質譜技術(MS/MS)，即通過對分子離子峰的進一步碰撞，產生與結構相關的碎片離子峰。由於液相/質譜/質譜(LC/MS／MS)聯用技術分析結果的重現性較好，近年來又相繼開發出了LC/MS/MS數據庫，使該技術的應用範圍日益擴大，成為目前天然產物篩選和分析的重要手段之一。
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