目的蒙药 建立砂藍刺頭Echinops gmelini的質量控製方法。方法 采用薄層色譜法,砂蓝以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶1∶1∶0.8)為展開劑對砂藍刺頭花中1-甲基-4-甲氧基-8-(β-D-葡萄吡喃型糖苷)-2(1H)-喹啉酮(MMQ)進行定性鑒別；建立砂藍刺頭HPLC指紋圖譜,並對MMQ的含量測定方法進行研究。

結果 建立的定性定量TLC方法對照品斑點清晰,分離度好；建立的指紋圖譜分析方法能夠區分砂藍刺頭與近源植物,標定了8個特征峰,並指認出其中4個成分。定量方法測定結果顯示MMQ在2.024～151.800μg/mL呈良好線性關係,质量平均加樣回收率為101.54%,RSD為1.46%。7批樣品中MMQ的控制質量分數為0.13%～0.53%。結論 建立的研究質量控製方法科學、可靠,蒙药可為砂藍刺頭質量標準的建立提供實驗依據。

菊科藍刺頭屬Echinops L.植物在全世界有120餘種，砂蓝分布於南歐、定性定量北非和中亞。质量我國有19種，控制主要分布於我國東北、研究華北及西北地區。蒙药藍刺頭屬植物中含有有機酸類、砂蓝噻吩類、定性定量黃酮類和生物堿類等化學成分。該屬植物多數有藥用價值，在我國中醫藥或者少數民族醫藥中均有所應用，具有抗腫瘤、降血糖、抗炎、抗氧化等多種藥理活性。

砂藍刺頭E.gmelini Turcz.為民間常用藥材，在遼寧、吉林、內蒙古、寧夏、陝西、甘肅、青海、新疆等省區沙漠地區均有分布。其藥用部位包括幹燥根、頭狀花序以及全草。根為常用中藥，具有清熱解毒、通乳、排膿的功效，多入湯劑。在蒙醫中，全草具有止血、安胎、舒筋通脈的功效；頭狀花序有固骨質、接骨愈傷、清熱止痛之效，可治療骨折、骨熱、刺痛以及瘡瘍等疾病。

相關研究主要集中在砂藍刺頭植物的化學成分提取分離以及生態資源等方麵。未見關於砂藍刺頭花的有效成分和質量評價的研究報道。本課題組前期從砂藍刺頭花（簡稱EGT）中分離得到了1-甲基-4-甲氧基-8-(β-D-葡萄吡喃型糖苷)-2(1H)-喹啉酮（1-methyl-4-methoxy-8-(β-D-glucopyranoside)-2(1H)-quinolinone，以下簡稱MMQ）。以其為指標，建立EGT的薄層鑒別和含量測定方法，並結合指紋圖譜進行多成分定性評價，從而達到對EGT的定性和定量控製的目的。

1 材料

1.1 儀器

Linomat-Ⅵ型薄層色譜自動點樣器（瑞士CAMAG公司）、Reprostar 3型薄層色譜攝像儀（瑞士CAMAG公司）、Mettler AE200型電子分析天平、KQ-250DB數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）、Waters e2695 HPLC色譜儀、SX2-4-10型係列箱式電阻爐（上海陽光實驗儀器）。

1.2 試藥

EGT樣品S1（批號20180823）、S2（批號20180830）、S6（批號20180901）、S7(20180905），均采集於內蒙古通遼；S3（批號20180811）采集於內蒙錫林郭勒；S4（批號20180811）采集於內蒙錫林浩特；S5（批號20180905）采集於內蒙科左中旗；S8（批號20120814）和S9（批號20120815），采集於甘肅張掖；大藍刺頭花樣品S10（批號20110730），采集於新疆阿勒泰；硬葉藍刺頭花樣品S11（批號20120801），采集於新疆阿勒泰，S12（批號20110725）和S13（批號20120728）采集於新疆烏魯木齊；全緣藍刺頭花樣品S14（批號20120801）和S15（批號20110731）采集於新疆阿勒泰；藍刺頭花樣品S16（批號20101110）采集於內蒙古。以上藥材經上海中藥標準化研究中心吳立宏研究員分別鑒定為砂藍刺頭E.gmelini Turcz.、大藍刺頭E.talassicus Golosk.、硬葉藍刺頭E.ritro L.、全緣藍刺頭E.integrifolius Karet Kir.和藍刺頭E.latifolius Tausch.的幹燥頭狀花序。MMQ對照品由實驗室自製，HPLC麵積歸一化法，質量分數大於98%。乙腈（色譜純，美國Fisher公司），水為超純水，其餘試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 MMQ的分離與製備

取EGT藥材1.2 kg,95%乙醇回流提取3次、60%乙醇回流提取1次，提取1～2 h，回收乙醇。將濃縮液依次用石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、正丁醇萃取，合並並回收各有機溶劑。取正丁醇部位過MCI小孔樹脂，依次用不同濃度甲醇水體係洗脫，取30%甲醇段減壓濃縮後得浸膏5 g，通過矽膠和MCI等手段，分離得到目標化合物。經1H-NMR、13C-NMR鑒定，確定該成分為生物堿類化合物MMQ，經HPLC麵積歸一法測定其質量分數大於98%。

2.2 薄層色譜鑒別

2.2.1 供試品溶液的製備

取EGT粉末（過3號篩）0.25 g，加70%甲醇25 m L，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸幹，殘渣加70%甲醇2 m L使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 對照品溶液的製備

取MMQ適量，加甲醇製成質量濃度為1 mg/m L的溶液，作為對照品溶液。

2.2.3 薄層色譜分別吸取供試品溶液和對照品溶液

各5μL，分別點於同一矽膠HSGF254薄層板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（6∶1∶1∶0.8）為展開劑，展開，取出，晾幹，置紫外光燈（254 nm）下檢視。供試品在與對照品相應的位置上，顯相同顏色的斑點。采用上述色譜方法對7批不同產地的EGT藥材（S1～S7）進行薄層色譜鑒別（S8、S9因采集時間較久，未采用），結果樣品中MMQ分離度較良好，斑點清晰，比移值（Rf）合適，並且7批藥材具有良好的一致性，見圖1。

2.3 指紋圖譜的建立

2.3.1 供試品溶液的製備

取EGT樣品（S5，過3號篩）0.25 g，精密稱定，置100 m L具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25 m L，稱定質量，超聲（功率250 W，頻率40 k Hz）處理30 min，放冷，用70%甲醇補充減失質量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中草藥》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係刪除

相關鏈接：醋酸乙酯，乙腈，對照品