引言

鉻在 20 世紀 80 年代末就被列入我國環境優先汙染物黑名單，探究在水質汙染控製中是原吸很重要的一項指標。在已印發的收法水中水样时间 《“十三五”生態環境保護規劃》中已經做出了明確的要求，2018 年底前建成全國重金屬環境監測體係。测定

目前檢測鉻的保存方法有化學法、ICP－MS、探究ICP－OES及石墨爐原子吸收光譜法等。原吸石墨爐原子吸收分光光度法測定鉻具有操作簡便、收法水中水样时间準確度高、测定精密度好、保存幹擾少、探究分析速度快、原吸測量的收法水中水样时间含量範圍寬的優點，因此更常用於監測工作中。测定其原理是保存對石墨管進行電加熱，使管內樣品中的待測元素以基態原子形式存在，利用基態原子能吸收其特征譜線的吸收強度與含量成正比關係，進行定量分析。目前對於水質樣品中鉻的保存時間的研究較少，開展本項研究，有利於環境監測工作的開展。 

1 材料與方法

1. 1 儀器與試劑

石墨爐原子吸收分光光度計: ZEEnit700P; 鉛空心陰極燈; 全自動消解儀; 微波消解儀: CEM5; 試劑級別: 優級純; 試驗用水: 一級去離子水; 氬氣:純度 99. 99%; 樣品保存材料: 聚乙烯瓶。 

1. 2 試驗條件

1. 2. 1 樣品采集

依據標準 《地下水監測技術規範》 ( HJ/T 164－ 2004) 進行地下水樣品采集; 依據標準 《地表水和汙水監測技術規範》( HJ/T 91－2002) 、《汙水監測技術規範》 ( HJ/T 91－2002) 進行地表水和生活汙水的樣品采集。 

1. 2. 2 試驗設計

選擇 3 種不同類型的水質樣品 ( 地下水、地表水、生活汙水) ; 使用石墨爐原子吸收分光光度計對樣品采樣當天及保存水樣 7d、14d、21d、30d、40d、 50d 和 60d 鉻的含量進行測定; 采用配對 t 檢驗方法對測定數據進行分析，確定樣品有效保存時間。 

1. 2. 3 樣品製備

1. 2. 3. 1 地表水樣品

樣品通 過 0. 45μm 濾 膜 後，棄 去 前 20mL 濾 液，將後續濾液分裝到 6 個聚乙烯瓶中，使用硝酸作為固定劑，調節 pH＜2，4℃以下冷藏保存。 

1. 2. 3. 2 地下水和生活汙水樣品

電熱板 消 解: 移 取 50. 0mL 混 合 均 勻 的 樣 品 於150mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 9mL 硝酸和 3mL 鹽 酸，置於電加熱設備上，設定加熱溫度 120℃，蒸至10mL 左右，若溶液渾濁且顏色較深時，補加 5mL 硝 酸，繼續消解，待溶液均勻清澈，將溶液蒸發至近幹，取下，待溶液冷卻後轉移至 50mL 容量瓶，用水稀釋定容至標線，搖勻，待測。微波消解: 移取 50. 0mL 混合均勻的樣品於微波消解罐中，加入 9mL 硝酸和 3mL 鹽酸，置於微波消解儀中。設 定 升 溫 條 件: 10min 由 室 溫 升 至 180℃，保持溫度 15min。程序運行完畢後取出消解罐置於通風櫥內冷卻，待罐內溫度與室溫平衡後，移出罐內消解液至 150mL 聚四氟乙烯燒杯中，置於電加熱裝置上，將溶液蒸發至近幹，取下，待溶液冷卻後，轉移至 50mL 容量瓶，用水稀釋定容至標線，搖勻，待測。如果試樣中有不溶顆粒，可靜置或用水係微孔濾膜過
濾，取澄清液貯存於聚乙烯瓶中。 

2 結果與討論

2. 1 測定結果

對保存時間為 0～ 60d 的樣品分別測定，每個樣品平行測定 6次，以保證樣品的代表性。不同保存時間的樣品測定結果見表 1，將保存時間為 7 ～ 60d 的測定數據與采樣時間為 0d 的測定數據進行比較。 

2. 1. 1 地表水樣品

變化幅度在 － 0. 12 ～ 0. 20 μg·L－1，相 對 誤 差 為－2. 3% ～ 3. 8%。 2. 1. 2 生活汙水樣品變化 幅 度 在 － 0. 11 ～ 0. 10μg·L－1，相 對 誤 差 為－1. 2% ～ 1. 1%。 2. 1. 3 地下水樣品變化幅度在 － 0. 25 ～ 0. 33 μg·L－1，相 對 誤 差 為2. 6% ～ 3. 4%。由表 1 可知，3 種不同類型水質樣品中鉻的含量變化幅度較小，需要通過統計學計算以確定其變化趨勢。

2. 2 配對 t 檢驗結果

在 60d 內的配對 t 檢驗的記錄如表 2 所示。地表水樣品配對 t 檢驗 P 值為 0. 04 ～ 0. 98，地下水樣品的配對 t 檢驗的 P 值為 0. 02 ～ 0. 62，生活汙水的配對 t檢驗 P 值為 0. 02～ 0. 92。依據配對 t 檢驗結果 P 值均≥0. 05，在統計學意義上沒有顯著性差異可以判定，在 50d 的樣品保存期內，各類型樣品在本實驗條件下的保存可以得到保證。

3 結論

標準 《水質 樣品的保存和管理技術規定》 ( HJ 493－2009) 中規定，1L 水樣中加濃硝酸 10mL 酸化，鉻可保存 1 個月。因此，建議在監測工作中，如果石墨爐分光光度法測定水樣中的鉻，對於地表水樣品應在樣品采集後使用 0. 45μm 濾膜過濾，棄去前濾液，用少量濾液清洗樣品瓶，收集後濾液於聚乙烯材料的樣品瓶中，選擇硝酸作為固定劑調節 pH＜2，於 4℃ 下冷藏保存，1個月內測定。對於地下水和生活汙水樣品應在采樣現場用樣品對聚乙烯材料的樣品瓶進行清洗，選擇硝酸作為固定劑調節 pH＜2，於 4℃下冷藏保存。由於實際樣品存在基體複雜的情況，樣品的保存時間建議參考HJ 493－2009 中規定的 1 個月內完成，如不能及時分析，根據本試驗結果證明上述 3 種類型樣品最長保存期為 50d。

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