2.2樣品前處理條件的高效果茶優化實驗首先采取了稀釋後直接過濾進行奶茶樣品分析,結果表明,液相各待測物出峰良好,色谱时测回收率均大於80%,法同但過濾時阻力較大,定奶操作不易。茶和考慮奶茶中含有較多蛋白質,中的种添需要沉澱蛋白,加剂除去幹擾,高效果茶同時保護色譜柱。液相嚐試用乙酸鋅-亞鐵氰化鉀進行蛋白沉澱,色谱时测沉澱步驟參考《食品安全國家標準食品中苯甲酸、法同山梨酸和糖精鈉的定奶測定,GB5009.28-2016》,茶和結果表明,中的种添大多待測添加劑回收率僅為60%左右,可能因待測物與蛋白質發生了共沉澱而損失。待測物大多具有醇溶性,考慮到甲醇為流動相,為避免溶劑效應,嚐試采用25%~50%的甲醇溶液進行蛋白沉澱,結果發現,采用25%~50%甲醇沉澱時,樣品出峰峰型均較好,雜質幹擾峰較少,回收率均大於80%;沉澱後的樣品過濾容易,易於操作。實驗考慮奶茶樣品的蛋白質含量有差別,最終采用50%甲醇作為蛋白沉澱劑。果茶樣品中可能含有較高濃度的糖分,實驗采用50%甲醇溶液稀釋後過濾進樣,除了赤蘚紅低於60%,其餘添加劑回收率均能達到80%以上。果茶大多為酸性,赤蘚紅在酸性條件下不穩定,易與酸性物質沉澱,用氨水調節果茶樣品pH至中性後再稀釋過濾,回收率得到了明顯的改善。
2.3線性範圍及檢出限配製係列混合標準溶液進樣分析,按1.2.1的色譜條件測定,以峰麵積y為縱坐標,以濃度x(mg/L)為橫坐標,得到回歸方程、相關係數和線性範圍;以3倍信噪比計算,測得各目標添加劑的檢出限為0.010~0.080mg/L。結果見表2。
2.4回收率和精密度實驗選擇空白果茶和奶茶,分別添加1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg待測物標準溶液進行加標回收實驗,測定結果見表3。奶茶樣品的加標回收率為81.2%~107.9%,RSD為0.16%~2.86%;果茶樣品的加標回收率為82.5%~105.4%,RSD為0.28%~3.78%。
2.5實際樣品測定對成都市多款熱門網紅現製現售奶茶和果茶樣品進行檢測,共測定5種奶茶和8種果茶樣品,測定結果見表5(僅列出檢出添加劑的樣品)。陽性果茶和奶茶樣品色譜圖見圖2,樣品加標圖見圖3。在奶茶樣品中,3種奶茶分別檢出檸檬黃、山梨酸、糖精鈉,其中山梨酸檢出率最高,含量在4.05~35.17mg/kg範圍內,但均未超出《食品安全國家標準食品添加劑使用標準,GB2760-2014》規定的衛生限量。在果茶樣品中,6種果茶分別檢出安賽蜜、山梨酸、苯甲酸、檸檬黃、日落黃、莧菜紅,其中山梨酸檢出率最高,含量在2.14~54.30mg/kg範圍內,均未超出國家標準規定的衛生限量。
3結論
本文建立的高效液相色譜同時測定奶茶和果茶中的10種添加劑的分析方法具有良好的精密度與準確度,能快速有效地測定奶茶和果茶中的10種食品添加劑,為其分析與監控提供技術支持。通過對市麵現製奶茶和果茶進行抽樣分析,發現各個價位的奶茶和果茶均有部分添加劑檢出,但均未超出國家衛生限量。從所檢測的添加劑角度分析,成都市熱門網紅現製現售奶茶和果茶具有較低的食用風險。
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