目的催化醇建立催化動力學法檢測白酒中乙醇含量的分析方法。方法優化反應體係,动力確定最佳實驗條件,采用二價銅離子催化過氧化氫氧化羅丹明B褪色催化動力學反應體係測定白酒中乙醇含量。結果乙醇的学法濃度在0～1.00mg/mL的區間範圍內與催化體係與非催化體係吸光度值之差(ΔA)存在著良好的線性關係,相關係數r2=0.9996。方法的检测標準偏差為0.0033,相對標準偏差為0.57%,檢出限為0.99×10-7g/mL,5種白酒樣品的加標回收率皆為90%～94%。結論該方法具有準確快速的白酒特點,可用於白酒中乙醇含量的測定。
白酒在中國曆史比較悠久,中乙乙醇是白酒的重要指標。酒類飲品是含量國家控製的產品,其中對乙醇含量有嚴格的規定。酒精的催化醇攝入速度大於代謝速度,人體的肝髒和大腦等器官會受到損傷,甚至酒精中度。所以對白酒中乙醇含量的动力測定意義重大。
乙醇的学法測定方法主要有氣相色譜法、酒精計法、检测熒光法、白酒碳同位素法、中乙化學氧化法、含量密度瓶法、催化醇分光光度法、近紅外光譜法等。氣相色譜法具有測定結果準確、高選擇性和高靈敏度的優點,但檢測成本高且檢測速度慢。酒精計法具有速度快和操作簡單等優點,但由於受到酒精計精度和前處理煩瑣等因素的影響,會使結果誤差較大。近紅外光譜法測乙醇含量需要首先完成大批量的實驗,較費時。分光光度法具有速度快、儀器操作簡單等特點,但準確度相對較低,難以達到實驗要求。催化動力學法具有測量準確、幹擾小等優點,可以克服分光光度法缺點,但用此方法檢測乙醇含量的相關報道較少。本研究擬采用Cu2+催化過氧化氫氧化羅丹明B褪色這一反應體係,乙醇對該反應體係起到靈敏的負催化作用,從而建立催化動力學法測定乙醇含量,以期為相關部門測定白酒中乙醇含量提供參考。
BlueStarB紫外-可見光分光光度計(北京萊伯泰科儀器股份有限公司);HH-S11-2-S恒溫水浴鍋(上海新苗醫療機械製造有限公司);AE224電子分析天平(上海舜宇恒平科學儀器有限公司)。
樣品酒為市售。
過氧化氫(分析純,海峽標準科技有限公司);無水乙醇(分析純,天津市致遠化學有限公司);羅丹明B(分析純,天津市光夏精細化工研究所);四硼酸鈉(分析純,天津市恒興化工試劑執照有限公司);無水硫酸銅(分析純,安徽三元銅業科技有限公司);氯化鈣、氯化鋅、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、硫酸錳、氯化鐵(分析純,惠州市智成化工科技有限公司)。
取兩支具塞比色管,分別編號為1和2,依次向1、2號管中加入2.50mL濃度為3.80mg/mL硼砂緩衝溶液,1.50mL濃度為10.00mg/L的過氧化氫溶液,1.00mL濃度為0.10mg/mL的羅丹明B溶液,0.6mL濃度為5.00mg/mL的硫酸銅溶液,在1號管中加入乙醇標準溶液,記為催化體係。
將兩支比色管在90℃的恒溫水浴中加熱11min。取出進行流水冷卻3min,在540nm處測得催化體係吸光度A1和非催化體係吸光度A2的吸光度值,算出ΔA的值。
在190～1100nm的波長範圍進行吸光度掃描,以蒸餾水作參比,繪製掃描所得的吸收曲線。
1.3.4催化體係和非催化體係的吸收曲線
在300～700nm的波長範圍進行吸光度的掃描,以蒸餾水作參比,繪製掃描所得的吸收曲線。
選用濃度為3.80mg/mL的硼砂緩衝溶液,隻改變加入硼砂緩衝溶液的量(0.60、0.80、1.00、1.20、1.40mL),其他實驗條件不變,計算各用量下ΔA的值。
選用濃度為0.10mg/mL的羅丹明B溶液,隻改變加入羅丹明B溶液的量(1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL),其他實驗條件不變,計算各用量下ΔA的值。
選用濃度為5.00mg/mL的硫酸銅溶液,隻改變加入硫酸銅溶液的量(0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL),其他實驗條件不變,計算各用量下ΔA的值。
按照實驗方法進行實驗,隻改變水浴溫度(80、85、90、95、100℃),其他實驗條件不變,各水浴溫度下ΔA的值。
按照實驗方法進行實驗,隻改變加熱時間(8、9、10、11、12min),其他實驗條件不變,各加熱時間下ΔA的值。
取相同規格的25mL具塞比色管6支,依次進行編號1～6,依次向其中加入2.50mL0.10mg/mL羅丹明B溶液,1.00mL3.80g/mL的硼砂緩衝溶液,1.50mL10.00mg/L的過氧化氫,0.60mL5.00mg/mL硫酸銅溶液,然後向各比色管中加入5.00mL0.60mg/mL的乙醇溶液標準溶液,選取編號為1～3的比色管,標記為對照體係。再向4～6號的管中加入一定量的幹擾離子溶液(0.01g/mL氯化鈣溶液,0.1g/mL氯化鋅溶液,0.1g/mL氯化鈉溶液,0.1g/mL氯化鉀溶液,0.001g/mL氯化鎂溶液,0.1g/mL硫酸錳溶液,0.001g/mL氯化鐵)。用蒸餾水定容至25mL刻度線處,蓋上瓶塞,振蕩搖勻。將管置於90℃的恒溫水浴鍋中加熱10min,後立即取出,嚴格控製時間,之後進行流水冷卻3min。以蒸餾水作為參比,在540nm波長處,測各個管的吸光度值,並記錄。該實驗允許相對誤差在±5%之內。
取5種樣品酒,將每個樣品進行編號1～5,取1.00mL樣品於1000mL容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,備用。
取18支規格相同的10mL具塞比色管,並編號1～18,將18支比色管按從小到大的順序分為6組,1～3為第1組;4～6為第2組;7～9為第3組;10～12為第4組;13～15為第5組;16～18為第6組;按照1.3的實驗方法進行實驗,按照回歸方程計算出每種樣品的酒精度。
取18支規格相同的25mL具塞比色管,並編號1～18,將18支比色管按從小到大的順序分為6組,3個一組,1～3為第1組;4～6為第2組;7～9為第3組;10～12為第4組;13～15為第5組;16～18為第6組;按照1.3的實驗方法依次加入試劑,然後向第2、3、4、5、6組分別加入5個樣品,之後再向第2、3、4、5、6組分別加入7.00mL濃度為0.60mg/mL的乙醇標準溶液,後第一組為非催化體係,加蒸餾水至刻度,每組分別進行加熱,溫度和加熱時間都嚴格控製,測定每組在波540nm處的吸光度,求出3次吸光度A的平均值,由催化體係的平均值A1減去非催化體係的平均值A2,計算出ΔA的值,按照回歸方程計算出每種樣品的酒精度。
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