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基于石墨炉原子吸收法的水污染中铅含量测定方法研究(二)

来源:时间:2025-04-28 20:14:04

幹燥階段必須要確保試樣不會出現暴沸,基于究如果在幹燥初期階段,石墨水污出現快速升溫或者是炉原量测幹燥溫度太高,就會出現暴沸現象。吸收NH4NO3溶液為基體溶液,法的法研與水樣溶液性質相似,染中選擇的铅含幹燥條件與水樣溶液相同即可。為了避免出現暴沸現象,定方采用了兩種升溫方式,基于究分別為斜坡式和階梯式,石墨水污以10s作為基數進行幹燥。炉原量测

灰化階段主要是吸收負責將試樣中的基體灰化,使試樣中僅剩下被測試的法的法研樣品溫度。該階段在整個水汙染鉛含量測定中發揮著重要作用,染中能夠為電熱原子光譜分析提供良好的铅含分析結果,並排除外界損失。

灰化溫度是由被測試樣品決定的,被測試樣品為Pb,所以灰化溫度為600℃。灰化溫度和時間的選擇對於分析結果是否可靠有著很大的影響,如果灰化時間較長,溫度較高,則揮發會比較徹底,但是待測元素損失過多;如果灰化時間太短,溫度低,則很有可能不能完全去除雜質。因此,灰化過程要盡可能地保障待測元素不會損失,在此條件下選擇相對高的灰化溫度,升溫方式為階梯升溫方式。

為了使共存物質被完全排除,升溫過程要設定保持時間,也可以設置多個灰化階段。鉛的灰化曲線如圖1所示。

分析圖1可知,當灰化溫度小於600℃時,樣品中幾乎沒有出現任何灰化損失;當溫度大於600℃時,樣品中的灰化損失迅速增加,吸光度明顯降低。因此選用600℃作為灰化溫度。

原子化階段指的是利用加熱將試樣中的樣品從分子狀態轉換成原子狀態。原子化階段選擇的溫度是由元素的性質和化合物的性質決定的,通過構建標準曲線分析待測元素的最佳原子化溫度。經過多次研究證實,原子化階段選擇的最佳溫度應該是最大吸光度對應的溫度。如果溫度太高就會破壞原子化器和石墨爐的結構,縮短器材的使用壽命;如果溫度太低又無法完全實現全部原子化,降低結果的準確性。原子化階段花費的時間不可過長也不可過短,必須要確保原子吸收的信號能夠在該階段回到基線,如果原子化升溫時間過短,會形成峰形拖尾。如果能夠保證分子完全原子化,則使用的原子化時間越短越好。

鉛的原子化曲線如圖2所示。

分析圖2可知,樣品在1500℃~1900℃中,試樣完全原子化,根據上述原則,選擇的原子化溫度為1500℃。淨化階段使用的溫度要比原子化階段還要高,通過高溫灼燒石墨管,去除石墨管中含有的殘留試樣,使用橫向加熱法加熱。

4、實驗步驟

選用自動采樣器將石墨爐原子化器與流動注射器連接,在流動注射流路中連入自動采樣器的毛細管,再利用自動進樣臂深入石墨管,並注入小段空氣,排除其他洗脫液後,進行石墨爐原子吸收測定。實驗示意圖如圖3所示。

第一步:閥門呈現“注入”狀態,A泵的泵速為40r/min,B泵的泵速為0r/min,主要是負責衝洗管路,衝洗時間為5s;

第二步:閥門呈現“負載”狀態,A泵的泵速為40r/min,B泵的泵速為0r/min,主要維持的功能是采樣功能,采樣時間為60s,在采樣的最後1s打開石墨爐;

第三步:閥門為“注入”狀態,A泵的泵速為0r/min,B泵的泵速為22r/min,主要是負責洗脫管路,並在自動進樣臂中注入空氣,排盡殘餘氣體,洗脫工作時間為13s;

第四步:閥門為“負載”狀態,A泵的泵速為0r/min,B泵的泵速為10r/min,能夠將自動進樣臂轉向石墨管中,工作時間40s;

第五步:閥門為“注入”狀態,A泵的泵速為0r/min,B泵的泵速為15r/min,洗脫管路,洗脫液在自動進樣臂中存儲,工作時間為3s;

第六步:閥門為“負載”狀態,A泵的泵速為0r/min,B泵的泵速為16r/min,在6s內迅速將前一段的洗脫液注入到石墨管中;

第七步:閥門為“注入”狀態,A泵的泵速為0r/min,B泵的泵速為0r/min,在9s內轉回自動進樣臂;

第八步:閥門為“注入”狀態,A泵的泵速為0r/min,B泵的泵速為22r/min,不斷洗脫樣品鉛溶液,直至完全洗淨,洗脫時間為12s。

實驗過程中要注意接口問題,空氣流速是否合適,防止液體滲漏在石墨管外,確保流動注射器的時間參數與自動進樣器的運行參數一致。研究的測定方法具有連續測定的功能,通過不斷調整注射參數和升溫參數可以實現不間斷測定。

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