2、食品試劑
①甲醇：重蒸。中农
②丙酮：重蒸。药残
③乙酸乙酯：重蒸。测定
④環己烷：重蒸。食品
⑤氯化鈉。中农
⑥無水硫酸鈉。药残
⑦蒸餾水：重蒸。测定
⑧凝膠： Bio-BeadsS-X3200～400目。食品
⑨氨基甲酸酯類農藥(NMCs)標準：涕滅威、中农甲萘威、药残呋喃丹、测定速滅威、食品異丙威，中农純度均大於99％。药残
⑩NMCs標準溶液配製：將五種NMCs分別以甲醇配成一定濃度的標準儲備液，冰箱保存。使用前取一定量標準儲備液，用甲醇稀釋配成混合標準應用液。5種NMCs的濃度分別為涕滅威6.0mg/L、甲萘威(西維因)5.0mg/L、呋喃丹5.0mg/L、速滅威10.0mg/L。
3、儀器
①高效液相色譜儀：附紫外檢測器及數據處理器。
②旋轉蒸發儀。
③膠淨化柱：長50cm，內徑2.5cm，帶活塞玻璃色譜柱，柱底墊少量玻璃棉，用洗脫劑(乙酸乙酯+環己烷=1+1)浸泡過夜的凝膠以濕法裝入柱中，柱床高約40cm，柱床始終保持在洗脫劑中。
4、操作方法
(1)試樣製備：蛋品去殼，製成勻漿；肉品切塊後，製成肉糜；乳品混勻後待用。
(2)提取與分配
①蛋類樣品：稱取蛋類試樣20g(精確到O.01g)，於100mL具塞三角瓶中，加水5mL(視試樣水分含量加水，使總水量約20g，通常鮮蛋水分含量約75％，加水5mL即可)，加40mL丙酮，振援30min，加氯化鈉6g，充分搖勻，再加30mL二氯甲烷，振搖30min。取35mL上清液，經無水硫酸鈉濾於旋轉蒸發瓶中，濃縮至1mL，加2mL乙酸乙酯-環己烷(1+1)溶液再濃縮，重複3次，濃縮至約1mL。
②肉類樣品：稱取肉類試樣20g(精確到O.01g)，加水6mL(視試樣水分含量加水，使總水量約20g，通常鮮肉水分含量約70％，加水6mL即可)，以下按照①的提取、分配步驟處理。
③類樣品： 稱取乳類試樣20g(精確到0.01g，鮮乳不需要加水，直接加丙酮提取)，以下按照①的提取、分配步驟處理。
(3)淨化：將濃縮液經凝膠柱以乙酸乙酯-環己烷(1+1)溶液洗脫，棄去0～35mL流分，收集35～70mL流分。將其旋轉蒸發濃縮至約1mL，再經凝膠柱淨化收集35～70mL流分，旋轉蒸發濃縮，用氮氣吹至約1mL。以乙酸乙酯定容至1mL，留待HPLC分析。
(4)高效液相色譜測定
①色譜條件
a．色譜柱：Altima C184.6mm×25cm。
b．流動相：甲醇+水(60+40)，流速0.5mL／min。
c．柱溫：30℃。
d．紫外檢測波長210nm。
②測定:將儀器調至最佳狀態後，分別將5μL混合標準溶液及試樣淨化液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰麵積與標準比較定量。氨基甲酸酯類農藥(NMcs)標準色譜圖。
5、結果計算
按下式計算試樣中各農藥的含量：
式中：X——試樣中各農藥的含量，mg/kg；
m1——被測樣液中各農藥的質量，ng；
m——試樣質量，g；
V1——樣液進樣體積，μL；
V2——試樣最後定容體積，mL。
計算結果保留兩位有效數字。
6、說明及注意事項
①本方法為GB/T 5009.163--2003《動物性食品中氨基甲酸酯類農藥多組分殘留高效液相色譜測定》的方法。本方法適用於肉類、蛋類及乳類食品中涕滅威、速滅威、呋喃丹、甲蓁威、異丙威殘留量測定。
②涕滅威、速滅威、呋喃丹、甲萘威、異丙威為我國常用的氨基甲酸酯類農藥。由於動物性食品基質的特殊性，試樣淨化是測定方法的關鍵技術之一；本方法提出了以凝膠滲透淨化技術進行動物性食品中涕滅威、速滅威、呋喃丹、甲萘威、異丙威多組分殘留量的測定。③本方法檢出限分別為涕滅威9.8μg／kg，速滅威7.8μg／kg，呋喃丹7.3μg／kg，甲萘威3.2μg／kg，異丙威13.3μg／kg。
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