將A係列鋁溶液的高效光光pH作為橫坐標，簡化調pH方法測定的测定鋁質量作為主縱坐標；將A係列鋁溶液的pH作為橫坐標，對應B係列緩衝混合液的淀粉的分度法pH作為次縱坐標；分別繪製曲線，見圖1。制品中铝將圖1中橫坐標pH0～0.2範圍的含量部分區域放大見圖2。以A係列溶液pH為橫坐標，高效光光標準和簡化調pH方法鋁測定值為縱坐標，测定繪製比較曲線，淀粉的分度法見圖3。制品中铝

變化過程。含量作為模擬的高效光光消化液，當A係列鋁溶液的测定pH小於0.14時，取出lmL模擬消化液破壞了模擬緩衝混合液的淀粉的分度法酸堿平衡，無法保持體係穩定的制品中铝pH的同時，簡化調pH方法將無法測定鋁的含量質量。

結合圖3可以看出，隻要模擬酸性消化液——A係列鋁溶液的pH在大於0.2，采用簡化調節pH方法，加入的3mL的乙二胺-鹽酸緩衝液可以保持B係列模擬緩衝混合液的pH。
 

處於穩定條件，標準調pH方法和簡化調pH方法測定鋁的質量基本一致。

課題組檢測了大量的采用硝酸微波消解並轉移定容後的消化液，PH均處於O.2～0.4之間，因此，簡化調pH方法是可行的，可靠的。

3、全過程對比試驗結果分析

10個樣品的推薦方法測定值與標準測定值結果非常接近，平均相對偏差僅為5.42％。表明推薦方法測定鋁含量有很高的準確度。

五、結論

國標方法采用的濕法消解，相比微波消解，需要加入更多的硝酸和硫酸。試劑空白值明顯增加。濕法消解的過程部分樣品會發生碳化，試劑蒸發過快，需要補加硝酸，酸本底很難計算和扣除，造成試驗結果偏差。而微波消解空白和試樣所加酸量一致，有效的消除試劑本底的影響，提高了分析的準確性。

國標采用的濕法消解，檢測人員較難把握溫度和時間。易造成反應不充分回收率偏低，平行樣偏差大。推薦方法采用的微波消解，不需要人為幹預反應過程，對檢驗人員經驗要求低，人員影響小，並且微波消解硝酸氧化能力強，試樣回收率高，精密度高。

推薦方法取消了調節pH步驟，通過模擬緩衝混合液分別測定pH和鋁測定值的變化過程，發現趕酸近幹時，轉移定容的消化液溶液的酸度，不會破壞緩衝溶液體係，測定值與國標方法測定值非常接近，相對偏差在標準的允許範圍內。同時，完全避免了“有色消化液掩蓋對硝基苯酚劑顯色作用”的困擾。

綜上所述，推薦方法較標準方法消解時間減少2～3h，人員誤差引入小。25、50、100μg／g三個濃度標準物質加標測試，鋁的線性範圍在0.5～5μg之間，線性回歸方程式：

y=0.16865x-0.01084，相關係數為0.99954，RSD在2.14％～5.88％範圍內，回收率94.1％～98.5％。方法可行、可靠。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係

相關鏈接：硝酸，硫酸，鋁，硝基苯酚