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固液分离和沉淀的洗涤(二)

来源:时间:2025-04-22 01:59:05

(4)過濾和轉移。固液過濾操作多采用傾析法。分离即待燒杯中的和沉沉澱下沉以後隻將清液傾入漏鬥中,而不是洗涤一開始就將沉澱和溶液攪混後過濾。溶液應沿著玻璃棒流入漏鬥中,固液而玻璃棒的分离下端對著三層濾紙處,但不要接觸濾紙。和沉一次傾入的洗涤溶液一般最多隻充滿濾紙的三分之二,以免少量沉澱因毛細作用越過濾紙上沿而損失。固液傾析完成後,分离在燒杯內將沉澱作初步洗滌,和沉再用傾析法過濾,洗涤如此重複3~4次。固液

為了把沉澱轉移到濾紙上,分离先用少量洗滌液把沉澱攪起,和沉將懸浮液立即按上述方法轉移到濾紙上,如此重複幾次,一般可將絕大部分沉澱轉移到濾紙上。左手持燒杯傾斜著拿在漏鬥上方,燒杯嘴向著漏鬥。用食指將玻璃棒橫架在燒杯口上,玻璃棒的下端向著濾紙的三層處,用洗瓶吹出洗液,衝洗燒杯內壁,沉澱連同溶液沿玻璃棒流人漏鬥中。

(5)洗滌。沉澱全部轉移到濾紙上以後,仍需在濾紙上洗滌沉澱,以除去沉澱表麵吸附的雜質和殘留的母液。其方法是從濾紙邊沿稍下部位開始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移動。並借此將沉澱集中到濾紙錐體的下部。洗滌時應注意,切勿使洗滌液突然衝在沉澱卜,這樣容易濺失。每次使用少量的洗滌液,洗後盡量瀝幹,然後多洗幾次,“少量多次”。這樣能提高洗滌效率。沉澱洗滌至最後,用幹淨的試管接取幾滴濾液,選擇靈敏的定性反應來檢驗共存離子,判斷洗滌是否完成。

2、減壓過濾

為了加快過濾的速度,常用減壓過濾(也叫吸濾或抽濾),如圖2—48所示。但不宜用於過濾膠狀沉澱和顆粒太小的沉澱,因為膠狀沉澱在快速過濾時易透過濾紙。顆粒太小的沉澱易在濾紙上形成一層密實的沉澱,溶液不易透過。水泵一般裝在實驗室中的自來水龍頭上。以前常用玻璃製的水泵進行抽濾,但浪費水過多因而現在很少用,目前多采用循環水式真空泵。

減壓過濾的原理是利用水泵把吸濾瓶中的空氣抽出,使吸濾瓶內呈負壓,由於瓶內和布氏漏鬥液麵上的壓力差,而使過濾的速度大大加快。

布氏漏鬥是瓷質的,中間為具有許多小孔的瓷板,以便使溶液通過濾紙從小孔流出。布氏漏鬥必須安裝在與吸濾瓶口徑相匹配的橡皮塞上。橡皮塞塞進吸濾瓶的部分不超過整個橡皮塞高度的三分之二,吸濾瓶用來承接濾液。安全瓶的作用是防止水泵中的水發生外溢而倒灌入吸濾瓶中把溶液弄髒(此現象稱為反吸或倒吸)。這是由於水泵中的水壓在發生變動時,常會有水溢流出來。如發生這種情況時,可將吸濾瓶與安全瓶拆開,倒出安全瓶中的水,再重新把它們連接起來。如果不要濾液,也可不裝安全瓶。

參考資料:無機化學實驗 

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