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不同树脂环纹数鸡血藤药材质量的分析和评价(一)

来源:时间:2025-05-08 02:36:46

目的不同 考察雞血藤斷麵樹脂環紋數與其藥材品質之間的相關性。方法 醇溶性浸出物含量按照《中國藥典:一部》(2015年版)附錄XA法測定;采用高效液相色譜法測定原兒茶酸、树脂数鸡兒茶素、环纹表兒茶素、血藤析和芒柄花素及染料木素的药材含量及建立高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜,用SPSS對其環紋數與醇溶性浸出物及5個化學成分進行相關性分析。质量結果 醇溶性浸出物的不同含量在3環左右時達到一個峰值,後隨著環紋數的树脂数鸡增加,變化趨勢有所不同。环纹不同樹脂環紋數藥材中原兒茶酸、血藤析和兒茶素及表兒茶素的药材含量差異較大,而芒柄花素與染料木素的质量含量差異較小,其中兒茶素與表兒茶素、不同芒柄花素與染料木素在不同樹脂環紋藥材中的树脂数鸡動態變化趨勢較為一致;除1環樣品外,同一植株不同環紋數的环纹藥材樣品具有較高的相似度;環紋數與醇溶性浸出物及5個化學成分之間無顯著相關性。結論 各指標性成分的含量與樹脂環紋數之間沒有一定相關性,雞血藤橫切麵的樹脂環紋數的多少不可以作為評判藥材質量優劣的直觀依據,但以3環以上入藥為宜。

雞血藤為主產於廣東、廣西、雲南等地的嶺南特色藥材,《中國藥典:一部》(2015年版)收載為豆科植物密花豆Spatholobus suberectus Dunn.的幹燥藤莖,具有補血、活血、通絡之功效,用於治療月經不調、血虛萎黃、麻木癱瘓、風濕痹痛等症[1],為雞血藤片、金雞膠囊、婦科千金片、花紅片、正天丸等中成藥的組方原料,臨床應用廣泛,藥用需求量大。

雞血藤為多年生木質藤莖類藥材,野生種群主要分布於山地林間。隨著經濟林地的開發,其群落生態環境遭受嚴重破壞,野生種群遭到掠奪性砍伐,種群恢複與更新速度緩慢,加上雞血藤使用量增加,國內野生資源已滿足不了用藥需求,商品藥材多從越南、緬甸、柬埔寨等國進口。由於產地生態環境及植株生長年限的不同,藤莖的不同部位粗細不一,斷麵的樹脂環紋數及色澤差異較大,藥材質量參差不齊。現行《中國藥典》收錄的雞血藤藥材性狀鑒定項下沒有規定斷麵的樹脂環紋數,要求醇溶性浸物含量不得少於8%,傳統入藥習慣以3環以上為宜。雞血藤斷麵樹脂環紋數能否作為評判藥材內在品質的性狀指標,尚待進一步研究。據化學成分及藥理研究結果,學者們推測黃酮類成分可能是雞血藤對血液係統作用及抗腫廇等活性部位[2,3,4]。雞血藤總黃酮中的黃烷醇類成分,如兒茶素和表兒茶素含量較高;異黃酮類成分,如芒柄花素、染料木素等的含量較低[5,6,7,8]。因此本研究在醇溶性浸出物含量測定的基礎上,以黃酮類組分為檢測指標,開展不同樹脂環紋數雞血藤藥材品質的分析與評價,以期為雞血藤入藥標準的性狀評判提供科學依據。


1 儀器、試藥與材料

1.1 儀器


Waters2695高效液相色譜儀;Empower色譜工作站(美國Waters公司);Waters XTerra C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);LC-20A型高效液相色譜儀(日本島津公司);A560型紫外-可見光分光光度計(翱藝儀器有限公司);XR 205SM-DR型十萬分之一天平(瑞士Precisa公司);BP-110S型萬分之一天平(德國Sartorius公司);KQ3200E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);SHZ-D(Ⅲ)循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限責任公司)。

1.2 試藥


無水乙醇、甲醇、乙酸乙酯等均為分析純,水為蒸餾水,乙腈、磷酸、醋酸等為色譜純。原兒茶酸(批號:110809-200604)、兒茶素(批號:201102)、表兒茶素(批號:110878-200102)、芒柄花素(批號:111703-200501)、染料木素(批號:111704-200501)、大豆苷元(批號:20120426)、毛蕊異黃酮(批號:100618),均供含量測定用,中國藥品生物製品檢定研究院;異甘草素(純度≥98%,批號:140716),四川省維克奇生物科技有限公司。

1.3材料


選取梅州、從化、惠州3個不同居群的野生雞血藤,截取同一植株、同一條藤莖的不同粗度部位(分別具有1~9個樹脂環的藤莖),趁鮮切片幹燥,粉碎,過40目篩,置密封袋中保存備用,見表1。本實驗所用材料經廣州中醫藥大學劉軍民教授鑒定為豆科植物密花豆Spatholobus suberectus Dunn.的藤莖。


2 方法與結果


2.1 醇溶性浸出物含量


按照《中國藥典:一部》(2015年版)附錄XA法測定。

2.2 原兒茶酸、兒茶素及表兒茶素的含量測定


參照劉軍民等[9]方法測定。

2.2.1 色譜條件


流動相A為0.1%磷酸,流動相B為乙腈,梯度洗脫(0~18 min,10%B;18~35 min,12%B;35~40 min,100%B;40~50 min,10%B);流速:1.0 m L·min-1;柱溫:25℃;檢測波長:290 nm(原兒茶酸)、280 nm(兒茶素、表兒茶素);進樣量:20μL。對照品及供試品溶液色譜圖見圖1。

2.2.2 對照品溶液的製備

取原兒茶酸、兒茶素和表兒茶素對照品適量,精密稱定,用50%甲醇配製成濃度分別為0.439、0.472、0.415 mg·m L-1的對照品貯備液。分別精密吸取100、200、200μL對照品貯備液至2 m L量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,製成混合對照品溶液,備用。

2.2.3 供試品溶液的製備

取雞血藤粉末1.0 g,精密稱定,加甲醇60 m L,靜置30 min後超聲50 min,濾過,水浴蒸幹濾液,殘渣用20 m L蒸餾水溶解,轉置分液漏鬥中;分別加乙酸乙酯20 m L,萃取3次,合並乙酸乙酯液,減壓回收至幹;用少許50%甲醇溶解,定容至10 m L量瓶,搖勻,過0.45μm微孔濾膜,即得。

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