2結果與分析

2.1顯性結晶紫和隱性結晶紫的超高檢出限

圖3和圖4分別為0.05μg/L顯性結晶紫和隱性結晶紫的選擇離子色譜圖。在0.5μg/L濃度下，效液相色析顯性結晶紫的谱串谱法品中信噪比S/N=17.5，隱性結晶紫的联质留干信噪比S/N=71.9，均大於3，检测结晶按照GB/T27404-2008《實驗室質量控製規範食品理化檢測》規定，水产素分S/N>3可以定義為檢出限。紫残因此本方法中顯性結晶紫、扰因隱性結晶紫的超高檢出限定為0.5μg/L。由圖3和圖4可得，效液相色析該試驗條件測得的谱串谱法品中顯性結晶紫的保留時間為5.81min，隱性結晶紫的联质留干保留時間為7.52min。

2.2標準曲線

按照1.2.5的检测结晶方法製作標準曲線，以結晶紫的水产素分濃度為橫坐標，以峰麵積為縱坐標繪製標準曲線，紫残結晶紫標準品的標準曲線為Y=150049.37X+12345.95，相關係數R2＝0.9957，線性範圍為0~5μg/L，線性關係良好。以隱性結晶紫的濃度為橫坐標，以峰麵積為縱坐標繪製標準曲線，隱性結晶紫標準品的標準曲線為Y=56370.42X-2861.45，相關係數R2＝0.9995，線性範圍為0~5μg/L，線性關係良好。

2.3結晶紫隨時間變化的含量分析

6種待分析樣品結晶紫殘留含量結果見表3。

由表3可得出在對6種待分析樣品分別浸提5、10、30、60、120、240、360min和720min後檢測結晶紫含量，黑色簽字筆劃線紙沒有檢出顯性結晶紫和隱性結晶紫含量，黑色馬克筆劃線紙和留樣用塑料袋中沒有檢出隱性結晶紫含量。在5min~720min內黑色馬克筆劃線紙中的顯性結晶紫含量隨時間的延長而增加。在720min時達到頂峰，其濃度為0.30μg/L。其原因可能是由於隨時間的增加馬克筆油墨中的染料含有的汙染物不斷析出。在5min~720min內藍色圓珠筆劃線紙中顯性結晶紫含量非常高且隨時間的加長而增加，在720min時達到頂峰，其濃度為392.96μg/L。其隱性結晶紫含量也隨時間的延長而增加。藍色圓珠筆劃線紙中含有的顯性結晶紫和隱性結晶紫含量非常高，原因可能是由於圓珠筆油墨中的染料含有結晶紫所以對試驗造成了極大的汙染，並且隨時間增加汙染物在不斷的析出。送樣樣品標簽紙中顯性結晶紫隨時間的延長而增加，其濃度在720min時達到頂峰濃度為51.30μg/L。其隱性結晶紫含量也隨時間的加長而增加。其原因可能是由於實驗室標簽紙在生產運輸時受到結晶紫的汙染。激光打印標簽紙中顯性結晶紫隨時間的加長而增加，其隱性結晶紫含量也基本隨時間的加長而增加，其原因可能是由於激光打印的墨汁中含有結晶紫。留樣用塑料袋中顯性結晶紫含量整體隨時間的加長而增加。存在顯性結晶紫的原因可能是由於在塑料袋的保存和運輸過程中受到含有結晶紫物質的汙染。

3結論與討論

本文研究超高效液相色譜串聯質譜法檢測水產品測定過程中可能存在的幹擾因素，包括水產品的樣品采集、流通，以及實驗室檢測過程中可能被汙染的包裝材料樣本中結晶紫含量隨時間變化的情況。除了黑色簽字筆劃線紙沒有測定出顯性及隱性結晶紫以外，在黑色馬克筆劃線紙、藍色圓珠筆劃線紙、送樣樣品標簽紙、激光打印標簽紙、留樣用塑料袋中顯性結晶紫的含量變化趨勢一致，都隨時間的延長有增長趨勢。藍色圓珠筆劃線紙中的隱性結晶紫含量也很高，5min~720min時隱性結晶紫從8.18μg/L升高到15.90μg/L，隨時間延長含量出現了增長。送樣樣品標簽紙、激光打印標簽紙中隱性結晶紫含量也有了不同程度的檢出，同樣隨時間延長出現了增長。黑色馬克筆劃線紙、留樣用塑料袋中沒有檢出隱性結晶紫。

綜上所述，結晶紫（含顯性結晶紫和隱性結晶紫）檢測結果在樣品采集、傳遞及實驗室檢測過程中會受包裝材料的影響，原因是馬克筆、圓珠筆，激光打印的墨粉中的結晶紫染料可能析出，染料中析出的結晶紫檢出值隨時間延長而升高。該研究為探索水產品中結晶紫檢測受包裝材料的影響情況提供了依據，為結晶紫檢測假陽性研究提供了參考。

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