雖然機械力減小了澱粉的辛烯粒徑，增加了反應表麵積，基琥及结究进提高了反應效率，珀酸但這種預處理也導致了澱粉的淀粉顯著降解。
Huang等人提出了另一種更加有前景的合成方法來增加澱粉的表麵積，使試劑更容易滲透到澱粉的构表內部。采用α一澱粉酶預處理的征研展方法製備微孔玉米澱粉，X射線電子能譜分析表明，辛烯不僅在澱粉顆粒表明發現了OS基團，基琥及结究进而且在內部和晶體區域也發現了OS基團。珀酸利用同樣的淀粉方法，Bai等人采用澱粉酶和葡糖糖化酶的合成混合物製備微孔蠟質玉米澱粉顆粒，由於微孔增加了澱粉顆粒的构表表麵積，改性反應效率更高。征研展
4、辛烯其他合成過程
另一種提高反應效率和縮短反應時間的方法是在高溫高壓下對澱粉進行OSA改性。Shogren等人在120℃幹燥玉米澱粉，然後將其與冰醋酸和OSA混合。反應在差示掃描量熱儀（DSC）鍋中進行。在180℃反應20min後，DS約為0.5，反應效率為65％。實驗結果表明，由於不需要催化劑和中和處理，生成的副產物較少，但澱粉分子鏈明顯降解。Kim等人將澱粉和OSA在水（高溫，低pH）中混合，然後高溫幹燥，製備了OSA蠟質大米澱粉。而嚴格的實驗條件會導致分子量的顯著下降，這意味著澱粉在這個過程中發生了顯著的降解。
另一種快速獲得OSA澱粉（高DS）的方法是微波輔助改性。Biswas等人首先報道了在5min內獲得OSA改性澱粉（DS=0.3）。Rivero等人也使用了同樣的方法。首先，將木薯澱粉放入堿性溶液中懸浮活化，然後過濾，真空幹燥。將活化後的澱粉與OSA在蒸餾水中混合，然後進行微波輻射，7min後得到了OSA澱粉（DS=0.045）。
3 、OSA澱粉的結構特征
（1）支鏈度（DB）的測定
支鏈度（DB）是支鏈點平均數量占每個澱粉分子中糖苷鍵平均總數量的百分比。核磁共振（NMR）是一種可靠的表征技術，隻要確保樣品完全均勻溶解，NMR就可以對其準確測量。然而事實上，水不能完全溶解所有的澱粉樣品，尤其是直鏈澱粉含量高的樣品。DMSO-d6已被證實可以完全溶解澱粉，然而源於羥基的不穩定質子或者任何含有可交換質子的基團都表現出寬泛的峰，從而隱藏了其他的峰，使DB的計算複雜化。不過，已有方法消除這些峰。Hemandez等人使用DMSO-d6和D2O的混合物（80/20）代替純DMSO—d6，但如果D2O的添加比例不精確，則會出現溶解度和光譜不清晰的問題。Nilsson等人將澱粉溶於DMSO—d6前進行了預氘化，即溶於沸騰的D2O後冷凍幹燥，該方法有效但費時費力。Tizzotti等人報道了一種快速直接的方法，使用少量的氘代三氟乙酸（TFA—d1）就可以使澱粉羥基的可交換質子向高頻移動，從而使1H NMR譜圖清晰明確。
（2）OSA澱粉取代度（DS）測定
①滴定法
測OSA澱粉DS的滴定方法有兩種。第一種方法是將產物在堿性溶液中皂化，然後滴定多餘的堿。通常，OSA澱粉懸浮在堿性溶液（一般為NaOH或KOH）中，OS基團發生皂化反應。然後用帶有指示劑的鹽酸溶液滴定溶液中過量的堿。
在第二種方法中，OSA澱粉分散在鹽酸/異丙醇溶液中。過濾後，用異丙醇洗滌固體剩餘物，直至無氯離子（用硝酸銀溶液檢測），然後分散於蒸餾水中。最後將混合物煮沸，用指示劑和氫氧化鈉溶液滴定中和。
盡管這兩種滴定方法因方便而被廣泛使用，但都存在一定的缺點；（i）每次DS計算需要2～59產物才能保持準確；（ii）需要對天然未改性澱粉進行表征，但有些商業產品或許已經被改性過，難以獲得真正的原料。
②核磁共振（NMR）
核磁共振（NMR）被廣泛用於表征聚合物的化學改性（如OSA澱粉）。通過OS基團跟澱粉異常質子峰強度比值計算DS，如圖4所示。在嚴格控製的條件下，OS基團和澱粉的峰才能在同一譜圖中顯示出來。跟滴定法相比，NMR的每次表征隻需要少量的樣品（一般約2～5mg）。此外，NMR可以同時測定OSA澱粉樣品的DS和DB值，但核磁共振在工業上並不常用。
Shih等人以D2O作為溶劑，澱粉樣品部分溶解，然後進行NMR表征。水溶性問題可以通過在堿性溶液中水解降低澱粉分子量或者用α一澱粉酶對樣品進行預處理來解決。然而，OSA澱粉是兩親性大分子，通過疏水作用在水中團聚，造成NMR表征結果重要峰強度減弱，最終導致DS計算結果偏差。
DMSO/LiBr溶液已被證明可以完全溶解任何濃度的澱粉樣品，OSA還可溶於DMSO，這似乎是最適合OSA澱粉用於NMR表征的溶劑體係。
澱粉分子的主羥基通常比次級羥基反應性強，然而，OSA的取代主要發生在澱粉的C-2和C-3羥基上，在C-6羥基中沒有發現取代物。
③傅裏葉變換紅外光譜（FTIR）
盡管很多論文使用FTIR來研究澱粉改性後是否存在OSA基團，但隻有少數使用其計算取代度（DS）。與天然澱粉的紅外光譜相比，OSA酯化後出現兩個新的吸收峰，1726cm-1和1572 cm-1，分別對應於酯基的C=O伸縮振動和羧基的不對稱伸縮振動。這兩個吸收帶的強度隨著DS的增大而增大，並且在1726cm-1處的吸收峰和DS的強度呈線性關係。然而，FTIR隻適用於測定高DS（≥0.3），不適用於大部分的工業應用，如食品級產品（DS≤0.02）。
3、分子結構的測定
OSA澱粉的分子結構少有報道。評價複雜的多分散支化聚合物的結構特征，需要不同的參數來體現分子的大小結構。Chung和Thirathumthavom等人利用平均聚合度估算化學改性前的木薯澱粉、大米澱粉和蠟質玉米澱粉的數均分子量Mn。通過測定強堿完全水解澱粉前後還原糖含量得出Mn。雖然這種方法很常見且易操作，但連接的OS基團或遊離OSA都可能幹擾還原糖的測定。此外，該技術僅適用於直鏈澱粉等低分子量物質。
（1）體積排除色譜法（SEC）
SEC是依據分子的體積（流動力學體積）大小而分離，可用於定量全支化澱粉和酶解支化後澱粉的分子量分布。為了有效地量化分子大小，分子必須完全溶解在溶劑中。通過改變溶劑的pH或水解，澱粉可以分解，從而溶於溶劑中。Shogren等人利用SEC測定普魯蘭酶酶解後的OSA蠟質玉米澱粉的分子量，洗脫相為0.1 M NaCl，1 mM磷酸鉀緩衝液，0.02％NaN3，pH為6；Kim等人還使用水洗脫相（50 mMNaNO，）來表征由蠟質大米澱粉製成的全支化樣品，樣品在合成過程中發生了顯著降解，明顯提高了其水溶性。P6rez-Gallardo等人使用DMSO對酸解蠟貢玉米澱粉進行預溶解，然後使用水相流動相（NaN03緩衝+0.02％NaN3，40℃）進行SEC表征。
(2）非對稱流場一流分餾（AF4）
SEC會導致高摩爾質量支化大分子（如支鏈澱粉）的剪切降解，AF4可替代為另一種測量方法。但是，由於DMSO中折射率檢測存在信噪比的問題，該方法不能用於全天然澱粉。Nilsson等人使用AF4來確定OSA澱粉的大小；因為澱粉被充分降解，可以溶於水洗脫液中，從而避免了DMSO信號噪聲問題。此外，AF4分析數據表明，高壓均質對澱粉鏈有很強的破壞作用，分子摩爾質量降低程度與均質過程中的湍流條件有關。
四、結語
近十幾年來，OSA澱粉合成和表征領域的文獻數量顯著增加。盡管一些新的合成過程被報道，但在水中進行OSA澱粉改性具有無毒無害和實驗條件溫和（溫度約30至35℃，pH約為8.5）的優點，因此仍然是最廣泛使用的技術。
盡管優化合成條件一直是研究的主題，但很少有作者研究改性產物的結構表征方法。雖然報道者會提供取代度（DS），但往往缺少其他結構參數如支鏈度（DB）、平均分子量、大分子尺寸結構和多分散性等。然而，這些參數可能對OSA澱粉的最終功能特性產生重要影響。對OSA澱粉結構參數進行全麵的表征，將有助於更好地理解產品的物化性質。
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