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高效液相色谱法测定污水中安赛蜜的参数优化(一)

来源:时间:2025-04-19 15:57:05

安賽蜜作為人工合成甜味劑的高效一種,產量隨年遞增,液相优化同時在人體內較難降解以及汙水處理廠的色谱水中處理工藝難以處理,使得汙水中的法测安賽蜜含量不斷增長。本文研究一種使用高效液相色譜法檢測汙水中安賽蜜的定污含量的方法,並對參數進行優化。安赛可得到參數為:流速為0.7mL/min,参数流動相為10%甲醇與90%乙酸銨,高效紫外吸收波長為227nm,液相优化按此方法處理得到的色谱水中安賽蜜相關性係數為0.9999。

1研究現狀

1.1安賽蜜國外研究現狀

乙酰磺胺酸鉀(安賽蜜,法测ACE)為零卡路裏糖的定污替代品,用於使酸奶,安赛烘焙食品,参数糖果和飲料等產品變甜。高效隨著安賽蜜使用量的增大,汙水中安賽蜜的含量也會逐年遞增。安賽蜜2009年在瑞士偏遠山區的湖泊下方檢測到2.8µg/L的含量,且有隨地區人口密度的增大而遞增的趨勢。在湖泊中檢出的安賽蜜的濃度與在汙水處理廠檢出的濃度相差不大。除瑞士以外,還有不少國家也針對安賽蜜等人造甜味劑在汙水中的含量進行了檢測,都得出了類似的結論。

1.2安賽蜜國內研究現狀及研究意義

根據國外的研究報告,汙水中安賽蜜因為無法被汙水處理廠有效處理,因而會影響地下水的質量,而地下水是重要的飲用水來源,因此需要更高級的保護。目前我國乃至亞洲並沒有相關安賽蜜在汙水中含量的報道,同時現有的標準對汙水中的安賽蜜的檢測並沒有明文規定的方法。因此,本文設計並優化了一種適用於汙水中安賽蜜檢測的高效液相色譜法的方法。

2試劑材料

所有使用的試劑應至少是優級純級別。如純水:色譜檢驗無待測組分。甲醇:色譜純。乙腈:色譜純。乙酸銨:優級純。0.02mol/L乙酸銨溶液:取1.54g乙酸銨(1.4)用純水(1.1)定容至1L。乙酰磺氨酸鉀(安賽蜜)標準溶液:1000mg/L,北京壇墨質檢科技有限公司標準物質。0.45µm針筒過濾頭。一次性無菌注射器。微量注射器,100µL,1000µL。10mL容量瓶。1.5mL棕色瓶。

3儀器設備

3.1高效液相色譜儀:

具有DAD檢測器,Agilent 1260。

3.2色譜柱:

ZORBAX SB-C18,4.6*250mm,5µm。

4試樣製備

4.1試樣的製備

用一次性無菌注射器(2.8)抽取水樣,通過0.45µm針筒過濾頭(2.7)過濾水樣,將過濾液置於1.5mL棕色瓶(2.11)中待測。

4.2實驗室空白試樣的製備

用實驗用水(2.1)代替樣品,按照與試樣的製備(4.1)相同的步驟進行實驗室空白試樣的製備。

5分析步驟

5.1儀器參考條件

流速:0.7mL/min,流動相:10%甲醇(2.2)+90%乙酸銨(2.5),DAD吸收波長:227nm,柱溫:30℃

5.2標準曲線的配製與儲存

5.2.1安賽蜜中間標準溶液:

用微量注射器(2.9)移取100μL安賽蜜標準溶液(2.6)用容量瓶(2.10)定容至10mL水中,中間液濃度為10.0mg/L。

備注:有效期6個月,常溫避光保存

5.3標準工作曲線配製

分別用微量注射器(2.9)移取安賽蜜中間標準溶液(5.2.1)10.0µL、20.0µL、50.0µL、80.0µL、100µL,用純水(2.1)配製成1.0mL安賽蜜溶液,置於1.5mL棕色瓶(2.11)中。

備注:現配現用

5.4試樣的測定

將裝有樣品的棕色瓶置於高效液相色譜儀樣品盤上,將儀器參數按照5.1設置完成後開始進樣測定。

5.5檢測結果

圖1為某泵站安賽蜜檢測結果,峰形較小,所需要的校正曲線點位濃度較低。

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