在石油化工行業的消除锌离循環水係統中,通常采用藥劑法控製係統的铁离腐蝕與結垢問題。現有的对E的干高效水處理藥劑會存在含鋅鹽的複配劑以提高緩蝕阻垢效果,鋅離子濃度高低在很大程度上反映了水處理劑的容扰实阻垢分散性能,也能為推斷係統受腐蝕危害以及鋅離子沉積情況提供數據。量法
在水質監測中,测定用EDTA容量法測定鋅含量,验探存在水中鐵離子幹擾顯色滴定,消除锌离終點顏色不易觀察,铁离甚至無法獲得滴定終點等問題。对E的干針對鐵離子對EDTA滴定鋅離子帶來的容扰实幹擾,通過對幾種掩蔽劑進行滴定選擇實驗,量法提出了在采用EDTA容量法測定鋅離子中,测定用氟化銨與抗壞血酸複配可以掩蔽鐵離子的验探幹擾,測定結果準確並穩定。消除锌离
目前水中鋅離子測定有鋅試劑分光光度法、原子吸收光譜法和EDTA絡合滴定法3種,鋅試劑分光光度法和原子吸收光譜法雖然有明確的國家標準,但鋅試劑分光光度法在分析前要進行消解處理,耗時時間長;原子吸收法購買儀器成本高,也因循環水中存在的藥劑不確定性,背景消除掩蔽劑的選擇帶來困難,檢測難度相對較高。對於過程控製的鋅離子監控,重點是鋅離子數據的趨勢走向,快速、高效、低成本的ED-TA容量法是生產現場優先選用的檢測方法,並已形成企業標準正常運行多年。
雖然循環水中鈣、鎂含量很高,但與EDTA發生絡合反應是在pH10以上的堿性條件下,鋅離子與EDTA發生絡合反應是在pH5~6的酸性條件下進行,在此條件下一般隻有鐵和鋁能對鋅滴定產生幹擾。在長期檢測中發現,當水中的鐵離子出現異常升高時(正常情況下,循環水的鐵離子含量低於0.50mg/L),鐵離子會幹擾顯色滴定,終點顏色不易觀察,甚至顯色劑封閉無法獲得滴定終點等問題。針對鐵離子對EDTA滴定鋅離子帶來的幹擾,選擇合適的掩蔽劑進行滴定實驗,對實現循環水係統的鋅離子正常監測具有良好的實際意義。用能掩蔽鐵離子幹擾的氟化鉀、氟化鈉、氟化銨、檸檬酸、抗壞血酸5種試劑進行實驗,實驗結果的回收率在95.0%~105.0%,可以判定其檢測準確度滿足要求。
1實驗部分
1.1主要試劑
鋅標準溶液(0.1mg/ml);乙酸-乙酸鈉緩衝溶液[pH=5.5,稱取200g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶於150ml水中,加入9ml冰醋酸,用水稀釋至1000ml];EDTA標準溶液(0.001mol/L);二甲酚橙指示劑(6g/L);氫氧化鈉溶液(2mol/L);鹽酸溶液(2mol/L);氟化鉀固體試劑;氟化銨固體試劑;氟化鈉固體試劑;抗壞血酸固體試劑;檸檬酸鈉溶液固體試劑;鐵標準溶液(0.1mg/L)。
1.2實驗方法
準確吸取一定量的鋅標準溶液,加入不同量的鐵標準溶液,移入250ml錐形瓶中,用水稀釋至100.0ml,用2mol/L氫氧化鈉溶液或2mol/L鹽酸溶液調節pH至5~6,搖勻後加入20ml乙酸-乙酸鈉緩衝溶液,加熱至30℃~40℃,加入二甲酚橙指示劑2~3滴,用0.001mol/LED-TA標準溶液滴定至試樣由紫紅色突變為亮黃色為終點,記錄EDTA標準溶液消耗體積。
2結果與討論
2.1鐵離子對測鋅的幹擾
2.1.1現場循環水鐵離子和鋅離子的監測情況
石化行業間冷開式循環水係統中鐵離子的指標控製不大於2.0mg/L,在加藥良好運行的循環係統中,水中的鐵離子含量通常在0.50mg/L以下,2019年7月煉油某套循環水停工檢修再開工時,由於設備和管線在一段時間暴露在空氣中,導致設備和管線表麵有鏽蝕,雖然開工時進行了清洗和置換,但水體的鐵離子仍比正常時段高。表1為2019年4月至7月某套循環水水質部分監測數據。
2.1.2實驗鐵離子對測鋅的幹擾
準確吸取2ml鋅標準溶液,加入不同量的鐵標準溶液按1.2的實驗方法進行,結果見表2。
由表1可知,當被測溶液中含0.50mg/L的鐵離子時,終點就會出現返紅現象,當鐵離子含量超過1.00mg/L時,終點返紅嚴重難以觀察,說明鐵對鋅的測定有幹擾。
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