3.4.6中間精密度試驗

由本實驗室其他實驗人員在不同時間和不同液相色譜儀上操作，参柏對同一批參柏洗劑（批號：20200501），洗剂按“3.3”項下方法分別製備6份供試液，质量按照“3.1.5”項下色譜條件測定含量，标准結果苦參堿和氧化苦參堿總和RSD為1.86%（n=12），提高表明所建含量測定方法中間精密度良好。研究

3.4.7加樣回收率試驗

取同一批次參柏洗劑（批號：20200501）9份，参柏每份5 mL，洗剂分別加入一定量的质量苦參堿和氧化苦參堿對照品，按照“3.3”項下方法製備供試品溶液，标准再按“3.1.5”項下色譜條件測定，提高計算苦參堿、研究氧化苦參堿回收率，参柏結果苦參堿平均回收率為99.27%，洗剂RSD為2.11%，质量氧化苦參堿平均回收率為103.07%，RSD為1.68%，表明所建立方法回收率良好，結果見表1、2。

3.4.8參柏洗劑樣品含量測定

精密量取參柏洗劑離心後的上清液10 mL，置分液漏鬥中，加入濃氨試液0.5 mL，搖勻，加三氯甲烷振搖提取4次，20 mL/次，合並三氯甲烷液，回收溶劑至幹，殘渣加無水乙醇使溶解，轉移至5 mL量瓶中，並加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。

測定方法分別精密吸取苦參堿和氧化苦參堿對照品溶液10 μL與供試品溶液5 μL，進樣，測定，結果見表3。

結果顯示，不同批次參柏洗劑苦參堿和氧化苦參堿含量存在一定差異，推測與投料飲片質量參差不齊有關係。目前暫時測定了三批次參柏洗劑含量，日後將繼續積累多批次樣品含量測定數據，並根據測定結果確定合理的含量限度，以較好地控製參柏洗劑質量。

4討論與小結

（1）本研究在參柏洗劑現行版標準基礎上，增加了苦參堿、槐定堿、鹽酸小檗堿對照品鑒別，使原有鑒別方法更有針對性；並通過試驗摸索，使用苦參、黃柏鑒別項下供試品溶液，也可鑒別出臣藥-地骨皮，增加了臣藥薄層色譜鑒別方法。該製劑標準中3味中藥的薄層色譜鑒別方法，均可采用同一份供試品溶液，操作簡單方便，既可節約有機試劑，又可減少環境汙染。

（2）研究過程中增加了參柏洗劑定量控製指標成分，在參柏洗劑苦參堿和氧化苦參堿含量測定研究過程中，根據生物堿類成分性質，加濃氨試液堿化樣品，使生物堿更好地遊離出來。提取過程中考察了樣品是否離心再提取、加濃氨試液後是否靜置一段時間再提取、以及三氯甲烷提取次數。結果顯示：樣品離心後再提取，可以減少乳化現象，且樣品含量測定數據平行性較好；樣品加濃氨試液搖勻，靜置與否，苦參堿和氧化苦參堿含量測定結果基本一致，為節約時間，確定為樣品加濃氨試液搖勻後，無需靜置，可直接進行提取；為確保樣品中苦參堿和氧化苦參堿可被充分提取，分別考察了提取3次、4次、5次的效果，結果顯示，加三氯甲烷提取4次，苦參堿和氧化苦參堿可被提取完全，最終確定了本研究中含量測定供試品溶液的處理方法。

（3）本研究建立完善的參柏洗劑質量標準方法簡單、重複性好，準確可靠，為參柏洗劑的質量標準修訂提供依據，可用作該藥的質量控製標準。

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