稱取液態樣品10g。加入10mL水。真假纸的制作將製備好的花青試紙條浸潤在上清液中,保持30s後取出觀察顯色變化。素快速检
稱取液態樣品10g。水浴加熱除去酒精,法方法加入10mL水,及其检测將製備好的浅谈試紙條浸潤在上清液中,保持30s後取出觀察顯色變化。真假纸的制作
若試紙呈現深紅色,花青可認為樣品中含有大量的素快速检人工合成色素或染料,極少量或者不含有天然花青素;若試紙呈現粉紅色,测试淡紅色或玫紅色,法方法認為樣品中含有天然花青素外,及其检测仍然含有一定量的浅谈人工合成的色素或染料;若試紙呈現白色或者微藍色,認為樣品中含有天然花青素,並且不含有人工合成色素和染料。結果如圖1所示。
稱取天然黑枸杞樣品50g,加水100mL,振搖提取10min後超聲提取10min,靜置,得到上層紫紅色清液,檢測上清液中花青素含量為5mg/mL。檢測上清液中不含有人工合成色素及染料。將上清液用水分別稀釋成含花青素5mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.5mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL的溶液。分別用快速檢測試紙吸附七種溶液中的花青素,觀察現象。用1mL甲醇將試紙上離子液體洗脫到1mL離心管中,搖勻,進入液相色譜檢測其花青色含量。具體現象,檢測結果及分析,見表1所示。
結果表明,當樣品液中花青素濃度在0.01~5mg/mL時,快速檢測試紙對花青素不產生有效吸附。
以葡萄紫紅色色素食用添加劑為溶質,以0.5mg/mL的花青素溶液為溶劑,分別配製體積濃度為5%、2%、1%、0.5%、0.1%、0.05%、0.01%的葡萄紫紅色色素(其中含有赤蘚紅)食用添加劑溶液,分別用快速檢測試紙吸附七種溶液中的花青素及人工合成色素,觀察現象。用1mL甲醇將試紙上離子液體洗脫到1mL離心管中,搖勻,進入液相色譜檢測其花青色及其紅色色素含量。具體現象,檢測結果及分析,見表2、圖2所示。
結果表明,當樣品液中同時含有人工合成色素及花青素時,快速檢測試紙僅對色素進行有效吸附,且當色素濃度在一定範圍內,色素濃度越高,試紙吸附色素越多,顏色越深。當試紙吸附色素濃度到達110μg/mL時,固載在試紙上的混合離子液體對色素的吸附到達飽和,隨色素濃度增加,顏色不在變深。
產生稱取天然黑枸杞樣品50g,加水100mL,振搖提取10min後超聲提取10min,靜置,得到上層紫紅色清液,檢測上清液中花青素含量為5mg/mL。檢測上清液中不含有人工合成色素及染料。將上清液用水分別稀釋成含花青素5mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.5mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL的溶液。分別用快速檢測試紙吸附七種溶液中的花青素,觀察現象。用1mL甲醇將試紙上離子液體洗脫到1mL離心管中,搖勻,進入液相色譜檢測其花青色含量。以葡萄紫紅色色素食用添加劑為溶質,以0.5mg/mL的花青素溶液為溶劑,分別配製體積濃度為5%、2%、1%、0.5%、0.1%、0.05%、0.01%的葡萄紫紅色色素(其中含有赤蘚紅)食用添加劑溶液,分別用快速檢測試紙吸附七種溶液中的花青素及人工合成色素,觀察現象。用1mL甲醇將試紙上離子液體洗脫到1mL離心管中,搖勻,進入液相色譜檢測其花青色及其紅色色素含量。實驗現象的原因主要是離子液體的結構可設計性,疏水性,快速且高效的吸附性和穩定性。天然花青素含有黃酮結構,和配體糖基化結構,黃酮的共軛結構被糖基化結構覆蓋,黃酮原有弱共軛結構消失。而人工合成色素含有偶氮苯類,或者偶氮萘環類結構,在一般情況下表現出一定的共軛性質和結構。所以設計合成了與目標物結構相似的疏水性離子液體1-苄基-3-乙基萘並咪唑六氟磷酸鹽,該離子液體對人工合成色素和染料有良好的吸附作用。但是該離子液體常溫為固體,不能被應用到液-液吸附過程中,所以選用吸附性一般的疏水離子液體1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽作為1-苄基-3-乙基苯並咪唑六氟磷酸鹽的載體,兩種離子液體按照比例混合後呈現透明黏稠液體狀。而該混合型離子液體與天然花青素結構差別很大,所以該混合離子液體對天然花青素吸附性極差,在常溫常壓下基本不產生吸附。將混合後離子液體塗覆在玻璃纖維濾紙上,可以減少離子液體用量,節約成本;同時增加離子液體與樣液的接觸麵積,加快吸附速度,達到快速鑒別的目的。
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