目的噻虫 評價噻蟲嗪在蔥上使用後的安全性。方法 2018—2019年在遼寧、嗪水青葱全性內蒙古、分散河南、粒剂留安山東、葱上江蘇和四川開展了25%噻蟲嗪水分散粒劑在大蔥和青蔥上的噻虫殘留試驗。樣品用乙腈提取，嗪水青葱全性N-丙基乙二胺、分散石墨化炭黑和十八烷基碳混合分散吸附劑淨化，粒剂留安超高效液相色譜法分離，葱上三重四極杆串聯質譜法檢測，噻虫外標法定量。嗪水青葱全性結果 噻蟲嗪在青蔥上的分散半衰期為3.5 d，在大蔥上的粒剂留安半衰期為1.4 d；噻蟲嗪在在青蔥上的最終殘留濃度為0.020～0.176 mg/kg，大蔥上的葱上最終殘留濃度為0.005～0.165 mg/kg。結論 本研究結果可為噻蟲嗪在蔥上的安全使用和食品安全限量標準製定提供支持。

引言

隨著蔥的種植麵積不斷擴大，其病蟲草害防控和食品安全受到廣泛關注。噻蟲嗪是一種強內吸性殺蟲劑，具有胃毒、觸殺及內吸活性，對刺吸式害蟲有良好防效，已在蔥的生產上使用，主要用來防治蔥蠅、薊馬、遲眼蕈蚊等害蟲。但目前我國未製定噻蟲嗪在蔥上的食品安全限量標準，亟需開展噻蟲嗪在蔥上的殘留實驗，製定其合理使用準則和農藥最大殘留限量標準，保障蔥的安全生產和進出口貿易。

關於噻蟲嗪的分析方法和殘留行為研究，已有蔬菜、水果和糧食作物上的相關報道，檢測分析方法近幾年以液相色譜–質譜聯用法為主。不同劑型、不同施藥量和施藥方式的噻蟲嗪在不同作物上使用後，存在較大的殘留差異。蔥的品種較多，我國南方以青蔥(香蔥)種植為主，北方以大蔥種植為主。王博等[11]報道了噻蟲嗪2%顆粒劑在大蔥上的殘留和消解行為，施藥方式是大蔥移栽前溝施，尚未見噻蟲嗪噴霧施藥後在大蔥或青蔥上的殘留研究報道。25%噻蟲嗪水分散粒劑是我國在蔬菜上登記用藥量最高]、市場上使用較普遍的劑型，噴霧施藥也是蟲害防治的主要施藥方式。本研究選擇25%噻蟲嗪水分散粒劑，在江蘇、四川、遼寧、內蒙古、河南和山東進行田間試驗，了解噻蟲嗪及其代謝物噻蟲胺在大蔥和青蔥上的消解和最終殘留，為噻蟲嗪在蔥上的合理使用技術和食品安全限量標準的製定提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

25%噻蟲嗪水分散粒劑(瑞士先正達作物保護有限公司)；甲酸(色譜純，純度89.5%，百靈威科技有限公司)；噻蟲嗪標準品(純度99.3%)、噻蟲胺標準品(純度99.9%)(美國Sigma-Aldrich公司)；乙腈(色譜純，純度大於99.9%，美國賽默飛世爾公司)；2 m L淨化劑管(內裝有無水硫酸鎂150 mg、N–丙基乙二胺25 mg、石墨化炭黑25 mg、十八烷基碳25 mg)(天津博納艾傑爾科技有限公司)；0.22µm濾膜(美國Waters公司)。

1.2 儀器與設備

Acquity–Xevo TQD超高效液相色譜–三重四極杆質譜(配備Mass Lynx V 4.1數據采集和處理係統)、Acquity UPLC BEH C18色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.7µm)(美國Waters公司)；1/100000和1/100電子天平(瑞士梅特勒–托利多集團)；2094樣品均質機(丹麥FOSS有限公司)；TDZ5–WS台式低速離心機、H1650–W高速離心機(湖南湘儀儀器有限公司)；UMV–2多管漩渦混合器(遼寧優晟聯合科技有限公司)。

1.3 田間試驗

1.3.1 時間和地點

2018年10月15日—2018年11月12日，在江蘇省南京市溧水區白馬鎮江蘇省農科院試驗基地，試驗蔥品種為小香蔥，土壤為重壤土，土壤p H值為7.0，有機質質量分數2.2%；2018年7月13日—2018年8月10日，在四川省彭州市濛陽鎮四川省農科院植物高技術育種試驗基地，試驗蔥品種為成浙73小香蔥，土壤為壤土，土壤p H值為6.8，有機質質量分數3.1%；2018年7月7日—2018年8月4日，在遼寧省遼陽市太子河區東寧衛鄉蔡莊村開展田間試驗，試驗蔥品種為蓋平大蔥，土壤為壤土，土壤p H值為6.9，有機質質量分數3.1%；2018年7月31日—2018年8月2日，在內蒙古烏蘭察布市涼城縣麥胡圖鎮古營窪村開展田間試驗，試驗蔥品種為春蔥八號大蔥，土壤為粘土，土壤p H值為7.2，有機質質量分數2.7%；2018年8月25日—2018年9月22日，在河南省濟源市軹城鎮太驛村開展田間試驗，試驗蔥品種為章丘大蔥，土壤為粘土，土壤p H值為7.3，有機質質量分數3.1%；2018年7月3日—2018年7月31日，在山東省淄博市周村區南郊鎮柳行村開展田間試驗，試驗蔥品種為章丘大蔥，土壤為壤土，土壤p H值為7.8，有機質質量分數1.3%。

1.3.2 試驗設計

試驗藥劑為25%噻蟲嗪水分散粒劑，用來防治蔥蠅、薊馬、根蛆等害蟲，施藥劑量為其在蔬菜上登記的最高有效劑量。試驗設計參照《農藥登記殘留田間試驗標準操作規程》和《農作物中農藥殘留試驗準則》進行，分為消解動態和最終殘留試驗。

消解動態試驗在山東和四川兩地進行。動態試驗小區麵積50 m2，另設清水噴霧對照區，各處理間設保護隔離區。於蔥苗長至15～20 cm高時開始施藥，施藥劑量為112.5 g a.i/hm2，兌水噴霧蔥全株，用水量約每畝40～60 L，施藥後，按照2 h和1、3、7、14、21 d的時間間隔隨機采樣，小區邊行0.5 m內不采樣。最終殘留試驗在江蘇、四川、遼寧、內蒙古、河南和山東進行。設低劑量(75 g a.i/hm2)和高劑量(112.5 g a.i/hm2)，施藥次數為2～3次，每個處理重複3次，每個小區麵積15 m2。采樣時間為最後一次施藥完成後，間隔3、7、10、14 d。

采用隨機的方法在試驗小區內拔取蔥株(全株，包括蔥白和蔥葉)，視蔥的植株大小每次采集不小於24株(至少2 kg)，用不鏽鋼刀切成0.5～1.0 cm的小段，在不鏽鋼盆裏充分混勻，加幹冰粉碎後，四分法分取約200 g樣品2份，分別裝入貼上標簽的封口樣品容器中，–20℃低溫保存，待用。

1.4 樣品檢測

GB 2763—2019《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》對噻蟲嗪的殘留物定義為噻蟲嗪，但農藥殘留聯席會議定義其殘留物為噻蟲嗪和噻蟲胺，並單獨計算。本試驗中樣品的檢測分析，包含噻蟲嗪和噻蟲胺。樣品檢測參照GB 23200.12—2016《食品安全國家標準食用菌中440種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜–質譜法》[27]的方法進一步優化。

1.5 數據分析和處理

采用外標法定量。用最低添加濃度來表示定量限(limit of quantification，LOQ)，按照3倍信噪比計算檢測限(limit of detection，LOD)。采用Excel軟件進行數據處理與作圖。

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