本文建立了高效液相色譜(熒光檢測器FLD)測定水中聯苯胺的高效分析方法。水樣中的液相聯苯胺被C18固相萃取柱吸附後用乙酸溶液將聯苯胺保留在吸附柱內,用甲醇溶液淋洗去除雜質,再用氨水甲醇混合溶液進行洗脫,最後用氮吹儀濃縮定容,用液相色譜熒光檢測器進行定量測定。在添加濃度為10.0ug/L和100.0ug/L的色谱條件下,加標回收率在94.1%～110%之間,相對標準偏差在2.38%～4.05%之間,方法檢出限為0.004ug/L。本方法操作簡便快捷,法测雜質引入少,應用範圍廣,地表水、地下水、定水生活汙水和工業廢水中的中联聯苯胺均可用該方法測定。
聯苯胺是苯胺印染、油漆、高效塑料等工業生產中的液相常用原材料，能嚴重危害人體健康，色谱可經呼吸道、法测皮膚等進入人體，定水對人體的中联血液係統、肝髒和神經係統等造成嚴重損傷。苯胺目前，高效聯苯胺已被國際癌症研究機構列為第一類致癌物。水中聯苯胺的分析方法國內外目前主要有分光光度法、熒光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜儀聯用法、液相色譜法、液相色譜-質譜儀聯用法等。分光光度法和熒光光度法隻能測定總量，無法對單一組分進行定性和定量分析；氣相色譜法和氣相色譜-質譜儀聯用法需用液液萃取等方式對水樣進行濃縮富集後再測定，前處理時間較長且容易帶入有機雜質的幹擾，並且氣相色譜-質譜儀聯用法咋使用過程中產生的費用較高，相比較而言，液相色譜法前處理采用固相萃取法將富集和淨化兩個步驟同時進行，操作速度快，有機溶劑用量少，雜質幹擾也少，更加符合實驗室得要求。
本文利用C18固相萃取柱對水中聯苯胺進行富集和淨化，再用氨水甲醇混合溶液洗脫，定容後用高效液相色譜熒光檢測器進行測定，前處理較簡單，無需複雜操作且靈敏度高，檢出限低，適合大部分實驗室的需求。
甲醇中的聯苯胺標準溶液（北京迪科馬科技有限公司，濃度1004ug/m L）、乙腈（液相色譜純，ASTOON CHEMICAL TECHNOLOGY.INC）、甲醇（液相色譜純，ASTOON CHEMICAL TECHNOLOGY.INC）、冰醋酸（分析純，西隴化工股份有限公司）、氨水（分析純，廣東光華科技股份有限公司）、固相萃取柱（Lab Tech C18小柱，1000mg/6ml）。
聯苯胺中間溶液的配置：準確移取聯苯胺標準溶液10.00ul於2ml的棕色安培瓶中，用甲醇定容至1.00ml，得到濃度為100.4mg/L的標準中間液，再準確移取聯苯胺中間液100.0ml於2ml的棕色安培瓶中，用甲醇定容至1.00ml，得到濃度為1.004mg/L的標準使用液，備用。
高效液相色譜儀（安捷倫LC1260，具有熒光檢測器（FLD））、自動進樣器1260 ALS、色譜柱（HPLC C18毛細管色譜柱）、氮吹儀（Lab Tech）、超聲波清洗儀器（KWS-1012F，深圳市科威信洗淨科技有限公司）、微量注射器（10.0、50.0、100、1000ul）、一般實驗室常用儀器和設備。
根據相關規定的要求進行樣品采集。在采樣前，向棕色樣品瓶中加入硫代硫酸鈉溶液（每500ml加入40mg）固定，采樣時，水樣應充滿容器並溢出。采樣後保證樣品的p H值在6-9，若p H值不在6-9之間，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調節至6-9。樣品采集後應在4℃冷藏，避光保存，5d內萃取，萃取液在4℃避光保存，4d內完成分析。
先用5ml甲醇以2ml/min的流速通過C18固相萃取柱，進行萃取柱活化，活化完成後，將150ml的水樣以約2ml/min的流速通過已活化的固相萃取柱，待水中的聯苯胺被萃取柱富集後，再依次用5ml乙酸和8ml甲醇溶液淋洗萃取柱以去除柱中殘留的雜質，最後用7ml氨水-甲醇混合溶液將萃取柱中的聯苯胺洗脫下來，洗脫液在60℃濃縮，定容至2ml，過0.45um濾膜後冷藏保存，待測。
用去離子水或蒸餾水代替樣品，按照與樣品一致的處理方法進行空白溶液的製備。
流動相為乙腈和水溶液；洗脫程序為等度淋洗；流動相比例為乙腈/水（v/v)=60/40；柱溫40℃；流速為1.0ml/min；進樣量為40.0ul；檢測器波長為激發波長292nm，檢測波長395nm；檢測器為熒光檢測器。
取適量的已配置好的聯苯胺標準使用液，用甲醇溶液稀釋，製備成濃度分別為5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100ug/L、200ug/L的標準曲線係列，備用。
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