上述經冷凍粉碎處理後的陽性矽橡膠樣品，用乙酸乙酯作為提取溶劑，色谱时测分別考察不同提取時間（15 min,质谱中种 30 min, 45 min, 60 min）和不同提取溫度（30 ℃, 40 ℃, 50 ℃, 60 ℃）下五種矽氧烷類化合物的提取效率。結果表明，法同提取時間在30min以上時，定硅樣品中矽氧烷類化合物濃度趨於穩定；在提取溫度大於40 ℃時，橡胶分子量較低的餐具残留矽氧烷類化合物D3，D4H，硅氧L3濃度有所下降，烷类物且溫度較高時不利於乙酸乙酯的化合提取。最終選擇萃取時間為30 min，气相萃取溫度為40 ℃時進行實驗。色谱时测
考慮到目標矽氧烷類化合物既有D3，D4H等的法同低沸點組份，也有D3A，定硅D4A等高沸點組份，出峰時間較長，且化合物結構均為對稱性良好的低極性化合物，我們選擇了甲基、苯基官能團鍵合相的DB-1(30 m × 0.25 mm × 0.25 µm), DB-5MS UI (30 m × 0.2 5mm × 0.25 µm), DB-35MS (30 m× 0.25 mm × 0.25 µm), ZB-5HT (15 m × 0.25 mm × 0.1µm)，ZB-35HT (15 m × 0.25 mm × 0.1 µm ) 五種溫度適用範圍較寬且均為中等極性的色譜柱，結果表明，目標化合物在5種色譜柱上均能分離，在15 m的(5%苯基)甲基聚矽氧烷和(35%苯基)甲基聚矽氧烷色譜柱在上也有較理想的分離效果，但由於長色譜柱的分離時間較長，因此最終選ZB-5HT（15 m × 0.25 mm × 0.1 µm）色譜柱，既節約了時間，也可獲得很好的分離效果。
考慮到目標矽氧烷類存在D4P，D5P，D4A等高沸點的化合物。在確定以上萃取和分離條件後，用分子量最大的D4A的標準工作溶液對進樣口溫度進行優化。結果見表3，隨著進樣口溫度的升高，峰麵積變化逐漸增大，在280 ℃～300 ℃之間達到最大，300 ℃以後，隨著進樣口溫度的升高，峰麵積變化不大。因此，選擇300 ℃為最佳進樣口溫度。
將21種矽氧烷類化合物和內標物標準溶液逐個在EI全掃描模式下進行一級質譜掃描，發現低質量數環狀與鏈狀矽氧烷類化合物易於形成丟失-CH3的分子離子峰[M-15]+，如D3 [222-15]+ (M=207)，L4 [240-15]+ (M=225)，D5 [370-15]+(M=355)，如圖3b所示；高質量數的環狀和鏈狀矽氧烷類化合物除易於形成丟失-CH3的分子離子峰[M-15]+外，還易於形成聚合數更低更穩定的分子離子峰，如D7的主要分子離子峰[281]+，D8的分子離子峰[355]+，L6的分子離子峰[221]+；其次，含有苯基的矽氧烷類化合物更易於形成丟失-C6H5的分子離子峰，如D3P與D4P。分別選取以上各物質的質譜譜圖中響應較大的離子為母離子，以5~60 eV的碰撞能量進行子離子模式掃描，結果表明，21種矽氧烷類化合物中，環狀矽氧烷類化合物均易於形成[CH3SiO2]+ (M=75)的子離子，鏈狀矽氧烷類化合物均易於形成[C2H5SiO]+ (M=73)的子離子；21種矽氧烷類化合物優化後的參數見表4。
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