聚碳酸酯（PC）是高效一種高性能透明工程塑料，是液相國家鼓勵發展的戰略性新興產業，廣泛用於醫療器械、色谱双酚電子電器、法测軌道交通、定聚航空航天等領域。碳酸目前，酯副聚碳酸酯的产物生產工藝主要分為三種：界麵縮聚光氣法(又稱光氣法)、熔融酯交換縮聚法和非光氣熔融酯交換縮聚法。氯化以雙酚A、钠中氫氧化鈉、苯酚二氯甲烷為主要原料，高效采用光氣法、液相熔融酯交換縮聚法生產聚碳酸酯的色谱双酚過程中，會產生大量含有雙酚A或苯酚的法测高鹽廢水，後經多級處理工序（分離、蒸發濃縮、幹燥、灼燒等）得到副產物固體氯化鈉或氯化鈉廢水，雖然雙酚A和苯酚在水中溶解度比較小，但兩種有機物仍然會以雙酚A或苯酚或其鈉鹽形式微量殘留。
雙酚A和苯酚均屬於有毒有害物質，會對植物的生長、人類和動物的神經係統、呼吸、腎髒、肝髒等造成不同程度的損害，因此食品或食品接觸材料、環境水質、防水塗料、皮革及皮革製品、酚醛樹脂等中雙酚A或苯酚的檢測尤為重要。許多國家頒布了雙酚A限量使用的政策法規，歐盟玩具安全指令修訂案（EU）2017/774中新增了限製物質——苯酚的限值。測定雙酚A或苯酚的方法有印記聚合物法、液相色譜-質譜法、高效液相色譜法、電化學法、熒光法、氣相色譜-質譜法、氣相色譜法等。氣相色譜-質譜法操作簡便，易氣化不完全、重現性差；液相-質譜法靈敏度高、分離效果好，但儀器價格昂貴不易在工業生產中推廣應用；熒光法操作步驟複雜、耗時長達8h。這些檢測方法難以滿足聚碳酸酯副產物氯化鈉生產企業對原料殘留、生產過程監控檢測及產品質量控製的檢測需求。固體鹽或鹽水中的雙酚A和苯酚同時檢測未見有文獻報道，筆者通過試驗條件優化，建立了高效液相色譜法測定聚碳酸酯副產物氯化鈉中雙酚A和苯酚含量的分析方法，該方法操作簡單，準確可靠，快速高效。
液相色譜儀：Agilent1120型，美國安捷倫科技有限公司。電子天平：AL204型，感量值為0.01mg，瑞士梅特勒-托利多公司。紫外可見分光光度計：TU-1810型，北京普析通用儀器有限責任公司。雙酚A：純度不小於99.9%，韓國LG集團。苯酚：純度為不小於99.9%，北京國藥集團化學試劑有限公司。甲醇：色譜純，德國默克公司。乙腈：色譜純，德國默克公司。實驗用水為超純水。
色譜柱：EclipsePlusC18型（250mm×4.6mm，5μm，美國安捷倫科技有限公司）；柱溫：40℃；進樣體積：20μL；流動相：乙腈-甲醇、水（體積比為54:6:40）；流量：1.0mL/min；檢測器：UV；檢測波長：278nm。
雙酚A標準儲備溶液：1000mg/L，稱取0.25g雙酚A，置於50mL燒杯中，加入少量乙腈-甲醇溶液（9:1）溶解，全部轉移至250mL容量瓶中，混勻，再用乙腈-甲醇溶液（9:1）定容至標線，搖勻。
苯酚標準儲備溶液：1000mg/L，稱取0.25g苯酚，置於50mL燒杯中，加入少量乙腈-甲醇溶液（9:1）溶解，全部轉移至250mL容量瓶中，混勻後，再用乙腈-甲醇溶液定容至標線，搖勻。
係列標準工作溶液：分別取雙酚A和苯酚標準儲備溶液各10mL，置於100mL容量瓶中，用乙腈-甲醇溶液定容至標線，配製成100mg/L的混合標準工作溶液。再依次分別移取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，8.0mL的上述100mg/L的混合標準工作溶液，置於7個100mL容量瓶中，用乙腈-甲醇溶液定容至標線，配製成質量濃度均為0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，8.0mg/L的係列混合標準工作溶液，需現用現配。
稱取聚碳酸酯副產物氯化鈉樣品溶液10～15g（精確至0.0001g）於50mL燒杯中，加入少量水溶解，轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，經0.45μm有機膜過濾後，待測。
雙酚A和苯酚在紫外光譜區域均有較強的吸收，利用紫外可見分光光度計在200～400nm區域內，分別對質量濃度為10mg/L的雙酚A和苯酚標準溶液進行光譜掃描分析。發現雙酚A在268～285nm區域內有較強的紫外吸收，且在278nm處紫外吸收最強；苯酚在255～280nm區域也有強紫外吸收，在270nm處紫外吸收最強，綜合考慮雙酚A和苯酚兩種組分紫外吸收信號響應值，確定檢測波長為278nm。
分別使用EclipsePlusC18、ZORBAXEclipseXDB-C18型色譜柱對被測物質進行分離檢測，經比較發現兩者均可有效分離雙酚A和苯酚，考慮到氯化鈉鹽水本身呈現弱堿性，故選擇更適用於堿性化合物分析的EclipsePlusC18型的色譜柱。
常溫下雙酚A、苯酚幾乎不溶於水，極易溶解於乙腈或甲醇中，另外對UV檢測器其來說，乙腈在短波長上吸收最小，檢測時產生噪聲小；與水混合時乙腈粘滯係數更低，在柱內產生的壓力低、對苯酚的洗脫能力比單獨使用甲醇強，考慮到乙腈的價格相對較高，故選擇乙腈-甲醇混合溶液（9:1）作為流動相。
為篩選出最佳流動相配比，達到較好的分離效果，用乙腈甲醇溶液（9:1）與水分別以70:30、65:35、60:40的體積比進行試驗。試驗結果表明，逐漸增加流動相中水的比例，雙酚A和苯酚色譜峰麵積變化不明顯，分離效果顯著提高。因此，選擇乙腈-甲醇-水的比例為54:6:40，混合標準溶液色譜圖見圖1。
柱箱溫度對保留時間有明顯影響，提高溫度會使待測組分色譜峰保留時間提前，縮短分析時間；另一方麵提高溫度可使流動相粘度減小，提高柱效率，減少色譜柱對有機物的吸附作用。分別試驗了柱溫為25、30、35、40℃時雙酚A和苯酚的分離效果，保留時間見表1。結果表明，兩種物質的分離度大於均1.5。綜合考慮選擇40℃柱溫條件，實現目標峰的快速有效分離。
1.2色譜條件下測定1.3配製的係列標準工作溶液，以色譜峰麵積（y）對雙酚A、苯酚的質量濃度（x，mg/L）作標準工作曲線，以儀器基線噪音的3倍信噪比（S/N）所對應的溶液濃度為方法檢出限。計算得線性回歸方程、線性相關係數，線性範圍及檢出限見表2。
按照1.4製備樣品溶液，在1.2色譜條件下對樣品溶液分別平行測定6次，結果列於表3。由表3可知，測定結果的相對標準偏差分別為1.48%、1.33%，表明該方法具有較好的精密度。
稱取樣品配製成樣品溶液，平均分為兩份，測定其中一份，得到結果作為本底值，向另外一份中加入一定量100mg/L的苯酚和雙酚A標準溶液，按照所建立方法測定苯酚、雙酚A含量，計算加標回收率，結果列於表4。
由表4可知，苯酚、雙酚A的加標回收率為99.65%～100.05%，說明該方法具有較高的準確度，滿足分析要求。
建立了高效液相色譜法測定聚碳酸酯副產氯化鈉中微量雙酚A和苯酚含量的分析方法。該方法準確可靠、重複性好、操作簡便，實用性較強，適用於聚碳酸酯副產氯化鈉樣品或其水溶液等樣品中微量雙酚A和苯酚的快速檢測。
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