基於以上實驗現象，高反在高溫條件下（700～750℃）重新對不同質量的应温氧同GBW04409標準物質進行氧同位素組成分析。在實驗過程中，度对的影對氟化反應不完全導致O2產率偏低的氟化試樣，先記錄釋放出O2的溴法响壓強，並通過分子篩吸附收集O2，位素再對鎳反應器內殘餘試樣重新加注BrF5試劑進行第二次氟化反應，组成再次記錄所釋放出O2的测定壓強，將兩次氟化反應所釋放O2的高反壓強之和用於產率計算（表2）。由表2可以看出，应温氧同兩次氟化反應所釋放O2的度对的影壓強之和與按線性方程計算的壓強吻合較好，且絕大部分試樣O2的氟化產率分布在98.3%～102.8%範圍，說明在經過第二次氟化反應後，溴法响試樣中的位素氧能夠得以充分釋放。將兩次氟化反應所釋放的组成O2合並在一起測定其氧同位素組成，分析結果見圖3。GBW04409標準物質經過兩次氟化反應後其δ18OV-SMOW值主要分布在10.79‰～11.38‰範圍，平均值為11.07‰±0.23‰（n=27），與其推薦值11.11‰±0.06‰相吻合。
上述實驗結果表明，在較高的反應溫度下，即使按試樣完全反應所需5倍的BrF5量加注，仍然會出現試樣氟化反應不完全的情況。製樣裝置中的全新鎳反應器在進行樣品製備前需進行氟化處理，其目的是去除反應器內雜質，並且BrF5試劑可與鎳反應器發生反應在鎳反應器內壁形成NiF2保護膜，阻止試劑對反應器進一步反應消耗（鄭淑蕙等，1986；張建鋒等，2019）。在進行試樣氧同位素樣品製備過程中，當反應溫度過高時，會導致大量保護膜脫落，對鎳反應器內的脫落物進行掃描電鏡能譜分析及X射線衍射物相分析（圖4），物相分析結果證實脫落物為NiF2。由於NiF2保護膜脫落後，反應器新鮮內壁重新暴露於BrF5氛圍中，在高溫條件下，BrF5與鎳反應器進一步反應消耗。正是由於BrF5試劑的額外消耗，使得試樣所需氟化試劑量不足，導致試樣中的氧不能釋放完全，致使O2產率偏低從而引起氧同位素分餾。
采用BrF5法對用於岩石和礦物中氧同位素組成分析進行質量監控的標準物質GBW04409進行氧同位素樣品製備及組成分析，係統研究了較高的反應溫度對試樣中O2產率及氧同位素組成的影響，明確了引起氧同位素分餾的原因，對於提高BrF5氧同位素組成方法在高反應溫度條件下的精密度及準確度具有參考價值。研究表明：①O2產率對於氧同位素組成影響明顯，低於或高於理論產率的2%，δ18O分析結果準確度較差；②反應溫度在550～675℃，可獲得較足量的O2產率，δ18O值準確度較高；③反應溫度高於700℃後，試樣中O2的產率明顯變低，δ18O值高於標準物質的推薦值；④高反應溫度條件下，BrF5試劑與鎳反應器的進一步反應消耗，造成試樣所需氟化試劑量不足，致使O2產率偏低從而引起氧同位素分餾。
采用BrF5法測定岩石和礦物中的氧同位素組成，應注重產率分析，並選擇適宜的溫度條件，過高的反應溫度會增加氟化試劑與鎳反應器反應消耗，造成實際參與氟化反應的試劑量不足，導致試樣中的氧不能提取完全而產生氧同位素分餾。對於高溫難熔礦物如石榴子石、橄欖石、綠簾石、磁鐵礦等可嚐試分次氟化、合並收集的方式進行同位素組成分析，以提高分析測試精密度及準確度。
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