選擇11款市售電子煙煙液樣品，烟液其中Arabica-A和Arabica-B，中游Mallika-A和Mallika-B分別為同一香氣風格，离态除標示煙堿質量分數外，和质配方組成一致。态烟另外，碱的及分選擇4款pH和香精組成（包括煙草、测定西瓜、电烟薄荷、烟液綠豆）不同、中游未添加煙堿的离态煙液配方。共15款煙液樣品具體信息見表1。和质
正己烷（色譜純，态烟泰國RCI Labscan公司）；二氯甲烷（色譜純，碱的及分美國Tedia有限公司）；丙二醇、甘油（USP級，國藥集團化學試劑有限公司）；去離子水（電阻率18.2 MΩ﹒cm）；乙酸、氫氧化鈉（AR，上海淩峰化學試劑有限公司）；正十七烷（≥98.5%，北京百靈威科技有限公司）；煙堿標準溶液（4 000 μg/mL異丙醇溶液，上海安譜科技有限公司）；水楊酸煙堿鹽、蘋果酸煙堿鹽（質量分數為25%的水溶液）、酒石酸煙堿鹽（結晶體，質量分數>99%）（自製）。
CPE205電子天平（感量0.000 01 g）、通用型pH計（瑞士Mettler Toledo公司）；Milli-Q50超純水儀（美國Millipore公司）；7890B氣相色譜儀（GC）、7890B/5975C氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS，美國Agilent公司）；Talboys多管式渦旋混合器（上海安譜科技有限公司）；RJ-TDL-40F低速多管式離心機（無錫瑞江分析儀器有限公司）。
根據實驗要求，將丙二醇（Propylene glycol, PG）和甘油（Vegetable glycerin, VG）以一定比例混合，作為霧化溶劑。分別添加一定量的水楊酸煙堿鹽和蘋果酸煙堿鹽，配製一定煙堿濃度的PG-VG體係樣品。
取一定量的去離子水，煮沸20 min除去CO2，密封後冷卻至室溫。使用前以0.01 mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至7.0±0.2。每批次樣品處理均需重新製備。
參考相關研究方法，稱取1.0 g煙液樣品，10 mL中性水稀釋，渦旋混合10 min，靜置20 min後，使用經過校準的pH計測定樣品pH。
參考CORESTA第62號推薦方法（CRM No. 62），稱取1.0 g電子煙煙液樣品，加入10 mL去離子水、5 mL 8 mol/L氫氧化鈉溶液和20 mL含正十七烷內標的正己烷萃取液，渦旋振蕩60 min，離心分層，取有機相，采用GC法測定。分析條件：
色譜柱：DB-17毛細管柱（30 m´0.25 mm´0.25 µm）；升溫程序：170 ℃（10 min）；進樣口和FID檢測器溫度：270 ℃；進樣量：1.0 μL；分流比：10׃1；載氣：氦氣（He）；載氣流量：1.5 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；空氣流量：400 mL/min；尾吹氣（N2）流量：3 mL/min。
分別取適量煙堿標準溶液和正十七烷內標儲備液，用二氯甲烷稀釋定容，配製煙堿濃度分別為1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/mL，且正十七烷內標濃度為50.0 μg/mL的標準工作溶液。
準確稱取0.2 g左右電子煙煙液樣品，加入10 mL中性水、50 μL正十七烷內標溶液和10 mL二氯甲烷，渦旋混合萃取30 min，2 500 r/min離心10 min，取有機相，GC-MS測定遊離態煙堿質量分數。
在水相溶液中加入1 mL 1.0 mol/L氫氧化鈉溶液使質子態煙堿轉化為遊離態，再加入50 μL正十七烷內標溶液和10 mL二氯甲烷，渦旋混合萃取30 min，2 500 r/min離心10 min，取有機相。水相部分重複上述萃取過程進行二次萃取，取有機相。采用GC-MS法分別測定煙堿質量分數，以兩次萃取液測定結果之和為質子態煙堿質量分數。
GC-MS條件：
色譜柱：HP-INNOWAX (30 m´0.25 mm´0.25 µm)；升溫程序：100 ℃（1 min）5℃/min180 ℃（5 min）30℃/min240 ℃（5 min）；進樣量：1.0 μL；分流比：50׃1；載氣：氦氣，流量1.0 mL/min；進樣口和傳輸線溫度均為240 ℃；離子源溫度：230 ℃；選擇離子掃描（SIM）模式，煙堿定量離子為84(m/z)，定性離子為133、162(m/z)。
使用SPSS 26.0軟件進行數據統計分析，使用Origin 9.5軟件作圖。
遊離態煙堿易溶於有機相，而質子態煙堿在水中的溶解性更強。液液兩相萃取法利用煙堿不同形態的這一特性，對遊離態和質子態煙堿進行兩相萃取。
考察3種常用於煙堿測定的萃取試劑（二氯甲烷、正己烷和甲苯），其均表現出了較好的疏水性特征，其中正己烷的疏水性能最佳，甲苯和二氯甲烷在20 ℃時有一定溶解性，二氯甲烷的水中溶解量為2%左右，對兩相萃取的影響較小。
進一步考察3種試劑對同一煙堿鹽型電子煙煙液的兩步萃取效率（圖2）。采用正己烷時第一次萃取不完全，在第二次萃取中煙堿響應較高，萃取效率不佳。甲苯中的煙堿響應值和單次萃取效率均較低。根據峰麵積響應值計算，二氯甲烷中第二次萃取的煙堿響應值僅為第一次萃取的1.47%，單次萃取效率最高，疏水性和靈敏度良好，適用於不同形態和濃度範圍廣的煙堿萃取和分離。因此，選擇二氯甲烷作為萃取溶劑。
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