新建活性炭測定參數,快速以3種樣品對新建的检测究活性炭方法進行驗證,結果見表2。木质
依據GB/T 12496.8—2015《木質活性炭試驗方法碘吸附值的活性測定》中的要求,其相對標準偏差均≤3%,炭碘對3組樣品分別進行6次測定,吸附鹵素法和烘箱法的值方試驗結果相對標準偏差均<3%;用單因素方差分析法比較兩組數據差異,並采用F檢驗判斷兩者的法研差異性程度,顯示兩種方法無顯著性差異。快速最終確定活性炭方法參數為:主測定參數,检测究溫度為130℃,木质加熱模式為標準,活性關機模式為1 mg/32 s。炭碘
按照國標GB/T 12496.8—2015《木質活性炭試驗方法碘吸附值的測定》步驟製備樣品,以下簡稱烘箱法,值方對烘幹後的樣品進行12次重複性試驗。計算碘吸附值,結果見表3。
按照試驗步驟直接稱量未烘幹樣品,同樣進行12次重複性試驗,計算碘吸附值,結果見表4。
分別用兩種方法對碘吸附值進行檢測,由表3、表4可知,烘幹的樣品碘吸附值平均值為629.92 mg/g,未烘幹樣品幹基碘吸附值平均值為617.77 mg/g,兩者的相對標準偏差為1.36%,符合國標GB/T 12496.8—2015中碘吸附值平行試樣間的相對標準偏差≤3%的要求。
為進一步驗證方法的準確性,對12個樣品用兩種方法開展試驗測定碘吸附值,測定結果見表5。
由表5可知,用兩種方法測定的碘吸附值相對標準偏差<3%。由於不同物質具有不同的吸熱性能,顏色和性質如光滑樣品表麵通常可反射更多的紅外輻射,即吸收的熱量更少,因此樣品溫度也就上升的更慢,因此,測得的水分含量會較恒重法略低。試驗采用F檢驗,得出兩種方法檢測結果無顯著性差異,可以認為兩種方法均能滿足碘吸附值檢測。
GB/T 12496.8—2015中木質活性炭碘吸附值檢測步驟繁雜,烘幹耗時較長,大約需要5 h,新方法對烘幹環節進行改進,改進後的水分測定隻需要10 min左右,大大縮短了試驗時間,步驟更為簡化,所測結果的精度高,準確性好,可以有效提高檢測效率。
試驗分別用烘箱法和鹵素法對12個樣品的碘吸附值進行檢測,樣本量較小,後續可以加大實驗樣本量,再利用雙樣本T檢驗的方法確定烘箱法與鹵素法檢測結果的差異,驗證兩種檢測方法的結果是否一致;活性炭吸水性強,在空氣中暴露時間太長會影響樣品結果的真實性,建議後續檢測過程中對樣品的采集及測定盡快完成;活性炭吸附性強,不同的稱量工具會產生不同的吸附效果,要注意在活性炭稱量過程采用合適的工具,以免對實驗結果造成影響。
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