2、杂环液液分配淨化：在分液漏鬥中加入加入l0n也0.1m0l／L鹽酸和30mL 10％氯化鈉溶液。类杀用石油醚提取2次，菌剂每次25n也，残留棄去石油醚層，分析水相用2m0l／L Na0H溶液調節pH至6.5～8.5，杂环用二氯甲烷萃取3次，类杀每次20n也。菌剂合並二氯甲烷，残留以無水硫酸鈉幹燥，分析將濾液轉移至150mL圓底燒瓶中，杂环在45℃水浴中減壓蒸發至幹，类杀最後用甲醇溶解並定容至1.0mL。菌剂
(三)高效液相色譜測定
檢測器為紫外檢測器(UV，残留波長為282nm)。分析色譜柱為250mm長、4.6mm內徑的C18不鏽鋼柱。流動相為甲醇-水-氨水(35:65:0.13，體積比)，流速為0.7mL／min。進樣量為20μL。保留時問為534s。該方法的最小檢出量為1.0×10-9g；最低檢出濃度，甘藍為0.005mg／kg，葡萄為0.005mg／k，土壤為0.004mg／kg。甘藍中添加0.1～1.0mg／kg時回收率為76.4％～86.4％，葡萄中添加2.0～10mg／kg時回收率為89.6%～104％，土壤中添加0.1～1.0mg／kg時回收率為86.5%～97.3%。
七、戊茵隆的殘留分析
戊菌隆屬於羧酰替苯胺類殺菌劑，對立枯絲核菌引起的病害有特殊的作用，使用不當可以對人畜造成一定危害，許多國家均對其在農產品中的殘留規定了嚴格限量，其中最大殘留限量為0.05mg/kg。其殘留分析方法主要為氣相色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜質譜聯用法。這裏介紹氣相色譜質譜聯用法測定糧穀和蔬菜中戊菌隆的殘留量。
(一)方法原理
樣品用水-丙酮提取，二氯甲烷液液分配，弗羅裏矽土柱色譜淨化，氣相色譜質譜聯用測定。
(二)樣品製備
1、提取：稱取粉碎後的均勻試樣20.0g(精確至0.1g)於250mL具塞錐形瓶中，加入40mL水，放置2h。加入100mL丙酮，高速均質提取5min。將提取液抽濾於250mL圓底燒瓶中，殘渣再用50mL丙酮重複提取一次，合並濾液於上述圓底燒瓶中，於40℃水浴中旋轉濃縮至約40mL。
2、液液分配淨化將上述濃縮液移入500mL分液漏鬥中，加入200mL 5％氯化鈉水溶液和100mL二氯甲烷，振搖3min，靜置分層，收集二氯甲烷相。水相再分別用50mL二氯甲烷重複提取2次，合並二氯甲烷相。經無水硫酸鈉柱脫水，收集於250mL圓底燒瓶中，於40℃水浴中旋轉濃縮至近幹，加入l0mL丙酮一正己烷(5:95，V/V)以溶解殘渣。
3、柱色譜淨化玻璃色譜柱(25cm×l.5cm)中，自下而上依次填裝2cm高無水硫酸鈉、10g弗羅裏矽土和2cm高無水硫酸鈉。以50mL正己烷預淋洗後，將溶解液傾入弗羅裏矽土柱中，用50mL丙酮-正己烷(5:95，V/V)進行淋洗，棄去流出液，然後用50mL丙酮-正己烷(15:85，V/V)進行洗脫。收集全部洗脫液於250mL圓底燒瓶中，於40℃水浴中旋轉濃縮至幹，用丙酮溶解並定容至5.0mL，待測。
(三)氣相色譜質譜聯用測定
色譜柱采用DB-17石英毛細管柱，30m×0.25mm(內徑)×0.25μm(膜厚)。檢測溫度，進樣口為270℃，色譜質譜接口溫度為260℃；色譜柱程序升溫，50℃保留2min，以300C／min升至200℃並保留1min，再以100C／min升至270℃並保留5min。載氣為氦氣，流速為1.4mL／min。電離方式為電子轟擊電離(EI)，電離能量為70 eV。測定方式為選擇離子監測方式(SIM)。選擇監測離子(m／z)：182、183、209。進樣量為1μL。保留時間為10min。該方法最低檢出濃度為0.05mg／kg；糙米中添加0.05～1.00mg／kg時回收率為88.0%～92.2％，玉米中添加0.05～1.00mg／kg時回收率為89.5％～98.7％；番茄中添加0.05～1.00mg／kg時回收率為89.5％～97.3％，馬鈴薯中添加0.05～1.00mg／kg時回收率為91.3％～96.1％。
八、三唑酮的殘留分析
三唑酮屬於三唑衍生物類殺菌劑。以下介紹的方法適用於測定糧食中三唑酮的殘留量。
(一)樣品製備
稱取30.0g粉碎過60目的糧食樣品，置於500mL具塞三角瓶中，加80mL丙酮和20mL蒸餾水，浸泡過夜後振蕩提取1h。抽濾，殘渣用30mL丙酮洗滌兩次，合並濾液，濃縮除去大部分丙酮。將提取液轉移到250mL分液漏鬥中，依次加入50mL蒸餾水、10mL飽和氯化鈉水溶液和40mL二氯甲烷，振搖2min。下層有機相移至250mL具塞三角瓶中。水相再用20mL二氯甲烷提取一次，棄去水相，有機相經無水硫酸鈉脫水後收集在燒瓶中，在40℃水浴濃縮至近幹。殘留物用丙酮轉移到刻度試管中，定容到5mL，供氣相色譜(GC)測定。
(二)氣相色譜測定
檢測器為氮磷檢測器(NPD)。色譜柱為1.6m長、3mm內徑的玻璃柱，裝填4％0V-17+4％0V-210／Chr0m0s0rb W AW DMCS(80～100目)。檢測溫度，色譜柱為220℃，檢測器為290℃，進樣口為290℃。載氣為氮氣(≥99.99％)，流速為70mL／min；燃燒氣為氫氣，流速為3.6mL／min；空氣流速為160mL／min。該方法的最小檢出量，三唑酮為2.8×10-10g，三唑醇為5×10-10g；最低檢出濃度，三唑酮為0.01mg／kg，三唑醇為0.02mg／kg；添加濃度為0.04～5.0 mg／婦的回收率為84.1％～103％。
九、丙環唑的殘留分析
丙環唑屬於三唑衍生物類殺菌劑。以下介紹的方法適用於小麥、植株和土壤中丙環唑的殘留量分析。
(一)方法原理
樣品用甲醇一水提取，經液液分配，堿性氧化鋁柱色譜淨化，氣相色譜法(NPD或ECD)測定。
(二)樣品製備
1、提取：稱20g小麥籽粒粉碎樣品(或20g土壤樣品，或10g植株樣品)，置於500mL具塞三角瓶中，加200mL甲醇-水(8:2，V／V)混合溶液浸泡過夜，振蕩提取2h。
提取液通過布氏漏鬥過濾。再分別用40mL溶劑重複提取2次。用少量溶劑洗滌三角瓶及濾渣，合並全部濾液。
2、液液分配淨化：將上述得到的濾液轉入1000mL分液漏鬥中，加200mL蒸餾水和50mL飽和氯化鈉水溶液，分別用75mL二氯甲烷提取2次，收集二氯甲烷相，通過裝有無水硫酸鈉的漏鬥，二氯甲烷收集後，在旋轉蒸發器40℃水浴上濃縮至近幹。
3、柱色譜淨化：色譜柱底部塞人玻璃棉球，加入20mL石油醚，然後依次加入2cm厚無水硫酸鈉、10g堿性氧化鋁(用前650℃灼燒3h，冷卻後每100g加19g蒸餾水，在旋轉濃縮器中轉動3h或振蕩2h，儲於磨口瓶中，置於幹燥器內保存)和2cm厚無水硫酸鈉，待石油醚剛剛沒過硫酸鈉時，立即將上述濃縮液用2 mL甲苯溶解並轉入柱中，再分別用2mL甲苯洗瓶及柱壁2次，然後用50mL石油醚一二氯甲烷(6:4，V／V)淋洗，棄去淋出液。用75mL二氯甲烷-石油醚(6:4，V／V)淋洗並收集於旋轉濃縮瓶中，在旋轉蒸發器40℃水浴上蒸去溶劑，改用石油醚-乙醇(1:1，V／V)溶解殘渣並準確定容至2mL，待測。
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