總遷移量按式(1)計算:
式中X1——食品接觸材料及製品的食品酸杯石粉總遷移量,mg/dm2
m1——試樣測定用浸泡液殘渣的接触聚乳質量,mg
m2——空白浸泡液的盖中殘渣質量,mg
V——遷移試驗所得試樣浸泡液總體積,迁移mL
V1——測定用浸泡液體積,分析為180 mL
S——試樣與浸泡液接觸的食品酸杯石粉麵積,dm2
儀器模式為火焰法;波長為285.2 nm;燈電流為7.5 m A;狹縫寬度為0.2 nm;乙炔-空氣流量為70 L/h;燃燒器高度為6.0 mm;分別吸取10 mg/L的接触聚乳鎂標準溶液0、1、盖中2、迁移3、分析5 m L於100 m L容量瓶中,食品酸杯石粉用1%(體積分數)硝酸溶液定容,接触聚乳配置成濃度為0、盖中0.1、迁移0.2、分析0.3、0.5 mg/L的鎂標準係列溶液。將鎂標準係列溶液按濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器後測其吸光度,以濃度為橫坐標、吸光度值為縱坐標製作標準曲線;測定製備好的模擬遷移液中鎂的吸光度,根據標準曲線計算出其濃度。
原子吸收分光光度法是通過物質基態原子蒸汽對特征輻射的吸收來進行金屬元素分析的一種方法,滑石粉的主要成分是水合矽酸鎂,所以通過原子吸收分光光度法分析鎂元素的含量即可準確快速地測定PLA中滑石粉的含量。模擬遷移液中滑石粉按公式(2)式計算:
式中X2——模擬遷移液中滑石粉含量,μg/kg
A——Mg元素的含量,μg/L
M1——滑石粉的分子量,為378
M2——Mg的原子量,為24
ρ——模擬遷移液的密度,kg/L
用手術刀從測定總遷測量後的殘渣上劃下少許樣品,置於高壓金鋼石台上,將粉末狀樣品直接均勻散落在試驗台上,用傅裏葉變換紅外光譜儀檢驗;同時取滑石粉標準品以相同的方法進行檢測。
總遷移量是食品接觸材料到食品或食品模擬物中可遷移的所有難揮發物質的總量,是食品接觸材料及製品重要的質量控製指標之一。通過考察總遷移量,可以幫助判斷材料中難揮發性物質在不同食品模擬物中的遷移情況。PLA杯蓋在2種食品模擬物中的總遷移結果如表1所示,其中,50%乙醇為非酸性食品、含酒精飲料,部分乳及乳製品的食品模擬物,異辛烷為油性食品模擬物。PLA杯蓋在50%乙醇和異辛烷中的總遷移量分別為1.1 mg/dm2和0.3 mg/dm2。可以看出,在相同的遷移溫度和遷移時間下,杯蓋在50%乙醇中的總遷移量高於異辛烷,說明與油脂類食品相比,難揮發性物質更易遷移至含酒精飲料,部分乳及乳製品等。但是PLA在兩種模擬遷移液中的總遷移量均遠低於10 mg/dm2,說明產品符合食品接觸材料對總遷移量的限量要求。
PLA杯蓋總遷移量的測試結果表明,杯蓋在50%乙醇模擬遷移液中進行70℃下2 h的遷移試驗後的總遷移量最高(1.1 mg/dm2),因此,對模擬遷移試驗後的50%乙醇模擬液中的鎂進行分析。目前尚無食品接觸材料及製品中鎂遷移量測定的標準方法,因此參考GB31604.42—2016《食品安全國家標準食品接觸材料及製品鋅遷移量的測定》、GB 5009.241—2017《食品中鎂的測定》、以及GB 5009.269—2016《食品中滑石粉的測定》進行PLA在模擬遷移液中鎂遷移量的測定。
按最優試驗條件對鎂標準係列溶液進行測定,鎂標準溶液的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.5 mg/L,標準曲線線性關係良好,所得線性回歸方程為y=0.015 2+0.805 7x,相關係數R2=0.998,如圖2所示。
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