標準工作曲線如圖1。氢化
由表1可見，物原物硒采用上述的荧光盐中运用標準曲線和樣品處理、測定方法，光谱測定的法测同一袋植物硒鹽中硒含量數據穩定，測定值間偏差小。定植按實驗方法配製硒的硒含標準係列溶液，測定其熒光強度，氢化並對數據進行回歸分析。物原物硒標準係列在8～60μg/L範圍內，荧光盐中运用其回歸方程為y=8.935X+3.376 (其中X為熒光強度，光谱y為硒溶液濃度)，法测相關係數為0.9993。定植
2.2 以重慶某某製鹽化工有限公司生產的硒含同一批次號的五袋植物硒鹽作為測試樣品，按上述方法測定5 袋植物硒鹽的氢化硒含量（平行樣），檢測結果如下：
由表2可見，采用上述的標準曲線和樣品處理、測定方法，測定的同一批次的5袋植物硒鹽中硒含量數據也穩定，測定數據間偏差很小。其回歸方程為y=13.156X+3.296 (其中X為熒光強度，y為硒溶液濃度)，相關係數為0.9991。
2.3 以重慶某某製鹽化工有限公司生產的不同批次號的四袋植物硒鹽作為測試樣品，按上述方法測定4袋植物硒鹽的硒含量（平行樣），檢測結果如下：
標準工作曲線如圖3。
由表3可見，采用上述的標準曲線和樣品處理、測定方法，測定的不同批次的4袋植物硒鹽中硒含量數據也穩定，測定結果間偏差很小。其回歸方程為y=13.826X+4.050 (其中X為熒光強度，y為硒溶液濃度)，相關係數為0.9995。
對不同濃度的硒鹽分別加入硒標準物質，配製低、中、高濃度的硒鹽，測定結果顯示，其回收率範圍為98.1～99.3%，測定10次的RSD均小於3%。見表4。
在氫化物發生的過程中，硼氫化鉀濃度越大越容易引起液相幹擾。因此，應盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。按儀器資料介紹以及GB 5009.93的推薦濃度8g/L，采用較低的硼氫化鉀可以完全消除鎳對硒的幹擾，但過低的硼氫化鉀濃度不利於氫化物的發生。通過對5～30g/L硼氫化鉀溶液的對比試驗，選定硼氫化鉀溶液濃度為20g/L。
植物硒鹽是以食鹽為載體，添加植物來源的有機硒，按照GB 28050-2011《食品安全國家標準預包裝食品營養標簽通則》要求，食品宣稱含硒條件的硒含量要求大於等於75μg/kg，宣稱富硒條件的硒含量要求大於等於150μg/kg，若按照GB5009.93-2017的濃度繪製硒標準曲線，則植物硒鹽中硒的熒光強度不在標準曲線範圍內，由此會給檢測結果引入較大誤差。正常植物硒鹽按本方法處理後的樣液濃度應在12～32μg/L之間，落在方法校正曲線範圍(0～50μg/L)之內。因此本實驗在製作硒標準曲線時硒標準係列溶液的質量濃度分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L。該係列濃度正好包含植物硒鹽的熒光強度，較好的減小了檢測誤差。
按本實驗方法配製硒的標準係列溶液，測定其熒光強度，並對數據進行回歸分析。標準係列在8～60μg/L範圍內，3個回歸方程分別為y=8.935X+3.376,y=13.156X+3.296,y=13.826X+4.050 (其中X為熒光強度，y為硒溶液濃度)，相關係數分別為0.9993、0.9991、0.9995。
對空白溶液進行連續20次測量其吸光度值，以3sb/K計算(sb為空白測定的標準偏差，K為校準曲線的斜率)檢出限，本方法的檢出限為0.125μg/L。
本實驗按照GB 5009.93-2017《食品安全國家標準食品中硒含量的測定》第一法氫化物原子熒光光譜法且根據植物硒鹽實際情況細化實驗參數或操作，其中，硼氫化鉀溶液濃度選擇20g/L較佳，硒標準係列溶液的質量濃度分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L時植物硒鹽的熒光強度正好落在方法校正曲線範圍(0～50μg/L)之內，其檢測限達到0.125μg/L，測定回收率達到98.1%～99.3%，精密度達到(RSD)3%以內;實驗按照細化後的實驗參數或操作，測定同一袋植物硒鹽4個不同位點的硒含量、同一批次5袋植物硒鹽的硒含量、不同批次4袋植物硒鹽的硒含量以及加標的植物硒鹽的含量的檢測結果均與實際硒含量相吻合，檢測偏差較小。由此本實驗采用氫化物原子熒光光譜法（細化部分參數或操作）測定植物硒鹽中硒含量是可靠的、精準的，為後續其它製鹽企業研究開發及測定植物硒鹽中硒含量提供參考。
聲明：本文所用圖片、文字來源《中國井礦鹽》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係刪除。
相關鏈接：硒，工作曲線，樣品
