配製20份試劑空白溶液，食品酸杯石粉按實驗方法測定吸光度（0.011 73、接触聚乳0.009 64、盖中0.008 87、迁移0.009 28、分析0.011 83、食品酸杯石粉0.008 76、接触聚乳0.007 63、盖中0.010 43、迁移0.012 63、分析0.010 12、食品酸杯石粉0.012 05、接触聚乳0.007 97、盖中0.008 35、迁移0.010 31、分析0.011 70、0.007 46、0.008 97、0.010 58、0.008 92和0.009 67），得其標準偏差為0.15%，以3倍標準偏差對應的濃度作為方法檢出限，為5.7μg/L。對3個不同濃度的溶液分別進行3次平行測定，並計算3次測定值的相對標準偏差，分別為1.89%、1.80%和0.62%，則儀器相對標準偏差為1.43%。
在模擬液中添加標準品進行了加標回收率的測定，實驗結果見表2。樣品中分別添加3個水平的標準品（0.1、0.2、0.3 mg/L），每個水平重複3次，計算出回收率分別為109%、108%和106%，因此該方法的平均回收率為108%，相對標準偏差為1.42%。所建方法的檢出限、回收率及重現性滿足測試要求。
本研究中，50%乙醇模擬遷移液中鎂元素測定方法檢出限為5.7μg/L，實際樣品PLA杯蓋中未檢出鎂，即PLA杯蓋中遷移至50%乙醇中的鎂含量低於方法檢出限5.7μg/L。根據式（2）換算出50%乙醇模擬液中滑石粉的遷移量低於30μg/L，以20℃時50%乙醇密度為0.93 g/cm3計算，50%乙醇模擬液中滑石粉的遷移量低於32μg/kg。
模擬遷移實驗發現，PLA杯蓋中的滑石粉在50%乙醇模擬液中的遷移量很低，但其是否殘留在殘渣中還需分析，因此對模擬液蒸發殘渣中的滑石粉進行分析。紅外光譜法具有測試速度快、樣品用量少、不需要對樣品進行繁瑣的前處理等特點，用紅外光譜法對塑料製品以及食品中滑石粉進行分析的研究較多，但是應用紅外光譜法對PLA材料遷移殘渣中的滑石粉進行分析的研究較少。本研究將模擬液蒸發幹燥後，對殘渣用溴化鉀壓片法進行製樣，隨後進行紅外光譜測試。滑石粉標準品的紅外譜圖見圖3中曲線1，由圖可知滑石粉的特征峰主要有6個，波數分別為425、453、467、670、1 017、3 677 cm-1，其中1017 cm-1處的吸收峰最強，為Si—O的伸縮振動吸收峰；3 677 cm-1為結晶水的—OH伸縮振動吸收峰，670 cm-1為—OH的彎曲振動吸收峰；425、453、467 cm-1為Mg—O—Si的振動吸收峰。圖3中曲線2、3分別為50%乙醇和異辛烷遷移物殘渣的紅外吸收光譜圖。通過比較譜圖發現，無論在50%乙醇還是異辛烷的遷移物殘渣中都未檢出滑石粉的紅外特征吸收峰，提示我們遷移物殘渣中也未檢出滑石粉。
本實驗利用原子吸收光譜法對食品模擬液中滑石粉的遷移量進行了檢測，檢測結果低於儀器的檢出限；同時采用紅外光譜法對遷移物蒸發殘渣中的滑石粉進行檢測，也未檢測出滑石粉，說明滑石粉在食品模擬液中不易遷移。影響PLA杯蓋中滑石粉遷移量的主要因素有二：其一是滑石粉的理化性質，滑石粉化學惰性，不溶於水、酸堿及乙醇等有機溶劑，因此，當PLA杯蓋與食品接觸時，其中的滑石粉遷移至食品的風險較低；其二是遷移過程中溫度、食品/食品模擬物性質、接觸時間等因素。本研究按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016的試驗方法及條件進行試驗，是根據待測樣品的預期用途和可預見的最嚴厲的接觸條件進行的模擬測試，因此能夠反映PLA杯蓋與食品接觸過程的最極端的條件下滑石粉的遷移情況。
值得注意的是，由於成礦地區不同，滑石粉原料中可能含有一定量的伴生雜質石棉和石棉纖維，而石棉是Ⅰ類致癌物（明確了其致癌性的物質）。人們正是因為認為滑石粉中含有致癌物石棉雜質，進而對滑石粉的安全性存在顧慮。2017年10月27日，國際癌症研究機構（IARC）公布將不含石棉或石棉狀纖維的滑石粉列入Ⅲ類致癌物（有對人類致癌性可能，但尚無充分的人體或動物數據）清單。目前，滑石粉的暴露途徑主要有3種：經口攝入、呼吸暴露和皮膚接觸。而滑石粉致癌的暴露途徑主要為後2種。研究表明，滑石粉中含有的石棉吸入人體後，會附著沉積在肺部，可誘發石棉肺、胸膜間皮瘤、肺癌等肺部疾病，而在與皮膚接觸的過程中，有關會陰部皮膚使用滑石粉是否會引起卵巢癌仍有爭議。我國的國家標準GB/T 15342—2012《滑石粉》根據用途將滑石粉分為“塑料用滑石粉”“化妝品用滑石粉”“塗料—油漆用滑石粉”“造紙用滑石粉”等9個品種。其中隻有“化妝品用滑石粉”的性能要求裏提出不得檢出石棉礦物。此外，我國在《化妝品安全技術規範》以及《化妝品用滑石粉原料要求》中也都明確規定了在化妝品中及滑石粉原料中禁止檢出石棉。
滑石粉可能通過食品或食品接觸材料被人體經口攝入。有研究表明，人體長期大劑量服用滑石粉會發生腎矽酸鹽結石，腎功能不全者可能會出現眩暈、昏厥、心律失常以及異常疲乏無力等現象。根據GB 2760—2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》，滑石粉可以作為食品添加劑應用於涼果類、話化類食品的生產，其最大使用限量為20.0 g/kg，但滑石粉中不得檢出石棉。2001年，聯合國糧農組織/世界衛生組織指出滑石粉的日允許攝入量（ADI）不作特殊規定。滑石粉也可被用於食品接觸材料中。在2002/72/EC-2002《歐盟委員會關於與食品接觸的塑料材料和製品的指令》中，滑石粉在“第二部分添加劑清單”列表中。2019年，德國聯邦風險評估研究所的《LII.塑料製品填充物（01.06.2019）》中指出，鈉、鉀、鈣、鎂、鋁、鐵、鋯的矽酸鹽或混合矽酸鹽，但不包括石棉，是允許作為填充物的物質。我國GB 9685—2016《食品安全國家標準食品接觸材料及製品用添加劑使用標準》也已批準該物質用於聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等多種塑料材料及製品，但PLA並不在列。值得注意的是，不同於食品添加劑及化妝品中對滑石粉中禁止檢出石棉的規定，食品接觸材料中對滑石粉尚無禁止檢出石棉規定。本研究中的生產PLA杯蓋所用的滑石粉經專業檢測機構檢測未檢出石棉。本研究表明，滑石粉在食品模擬液中不易遷移或有痕量遷移，這提示我們其遷移至食品的風險較低，相比之下，食品接觸材料中滑石粉的安全性問題更需要關注的是對石棉等Ⅰ類致癌物的控製和監管。因此，我們也建議國家相關部門能夠對食品接觸材料中的滑石粉增加禁止檢出石棉的規定，相應地，產品配方中含有滑石粉原料的，申報單位在產品申報或備案時，應提交該產品中石棉雜質的檢測報告。
(1）滑石粉在食品模擬液中不易遷移或有痕量遷移；該結果可以由滑石粉的理化性質來解釋，滑石粉不溶於水、酸堿及乙醇等有機溶劑，化學特性較為穩定，不易於發生化學反應；因此，當PLA製品與食品接觸時，其中的滑石粉遷移至食品的風險較低；
(2）本研究利用原子吸收分光光度法測定了模擬遷移液中鎂元素含量，從而計算出滑石粉的遷移量，並利用紅外光譜法對遷移物蒸發殘渣中的滑石粉進行了定性分析，為快速鑒別PLA中滑石粉的遷移，以及滑石粉安全性評價提供了科學的參考依據；
(3）建議國家相關部門能夠對食品接觸材料中的滑石粉增加禁止檢出石棉的規定，產品配方中含有滑石粉原料的，申報單位在產品申報或備案時，應提交該產品中石棉雜質的檢測報告。
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