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响应面法优化微波辅助桃胶水解工艺研究(一)

来源:时间:2025-04-21 21:00:21

桃膠是面法薔薇科或梅亞科的各種樹木的樹幹受到機械創傷(如蟲咬、切傷等)或致病後分泌出的优化研究黏性膠質液體,如桃樹膠、微波櫻樹膠、辅助李樹膠等。桃胶由樹幹直接采集的水解液態膠質物質俗稱桃樹油;而桃樹油暴露於空氣中風幹或采用其他方法幹燥脫水後形成的玻璃狀的透明固體塊狀物質稱為原桃膠,原桃膠的工艺質地脆硬,表麵存在不規則的面法凹凸裂痕,一般呈桃紅色或淡黃色至黃褐色,优化研究在水中能保持一定的微波穩定性,水溶液呈黏性,辅助但是桃胶不會完全溶解,而具有溶脹性。水解原桃膠經過除雜、工艺水解、面法脫色、脫鹽、幹燥等工藝處理後獲得的具有一定水溶性的產品稱為精製桃膠,因其成分以多糖類物質為主(主要組分為L-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-木糖、α-葡萄糖醛酸等),同時含有少量的蛋白質和礦物質,4-氧-甲基一葡萄糖醛酸和γ-內脂

Simas等人分析比較了從桃樹幹及桃中提取的多糖,其分子量分別約為560萬和640萬,且單糖組成和結果也略有差異。而植物多糖是多種中草藥的重要活性成分,具有生物活性和保健功能,如對其進行適當水解,可將其中大量存在的羧基基團暴露出來,結果產物的電荷性、乳化性及穩定性均有所增加;將桃膠粉添加到麵條中,麵湯的濁度和幹物質的損失率均有所降低;以桃膠水解物為基底,與其他天然高分子化合物進行共混,有望用於醫藥及食品領域。

最新的研究發現,經過特定處理後的精製桃膠與阿拉伯膠有相似的多糖組成,隨著研究的深入,發現桃膠水解多糖在醫藥、食品、化工、化妝品等領域都存在廣泛的應用價值,如Zhu等以桃膠多糖與木耳葡聚糖為原料製備一種對溶液pH有相應的半互穿網絡結構的水凝膠,該水凝膠在酸性條件下穩定性極高,在環境pH調至中性時則呈流體狀,從而實現某些藥物的緩釋過程;梁美宜等研究結果證實桃膠多糖對DPPH、ABTS和羥基自由基等有較好的清除效果,可用於體外抗氧化劑的生產;ChaoyangWei等采用微濾的方法將桃膠多糖進行了分級,發現分子量在100KDa的LP100R組分有一定的抗腫瘤效果;陳錦桃等對桃膠水解多糖的吸濕保濕性進行研究,發現經水解後桃膠多糖的吸濕、保濕性較常用的海藻酸鈉和丙三醇高,且優於原桃膠,有望用於美容護膚品的研發。

綜上,水解是拓寬桃膠應用範圍的一個重要環節,現階段關於其水解參數及過程多集中在傳統的加熱、攪拌水解,但桃膠膠質水解後黏度較大,多糖難以擴散出來,因此使用傳統工藝來製備桃膠多糖存在路線複雜、水解時間長、費工費時以及能耗大等缺點,嚴重影響桃膠產品市場的進一步開發。本文在此基礎上將微波引入到桃膠的弱堿性水解過程,以單因素法確定了微波功率、時間、pH和料液比等因素對水解液黏度的影響,並采用響應麵法優化了微波輔助桃膠的水解工藝。

一、材料與方法

1、材料與儀器

桃樹膠原料,奉化某桃園當年期生產;濃鹽酸,分析純;固體氫氧化鈉,分析純。

FK-B多用植物粉碎機:常州國宇儀器製造有限公司,NDJ-1B旋轉黏度計:武漢格萊莫檢測設備有限公司;ModelZD--2pH計:上海精密科學儀器有限公司;DT5-2A離心機:北京時代北利離心機有限公司;JA5003N電子天平:無錫建儀實驗器材有限公司;XH-300UL電腦微波超聲波紫外光組合催化合成儀:北京祥鵠科技發展有限公司。

2、實驗方法

(1)原桃膠的預處理

精確稱取60目、80目和120目原桃膠粉1.00g於50mL離心管中,加入10mL蒸餾水,浸泡lh,而後以6000r/min離心5min,棄去上清液水,稱取桃膠粉重量,按照(1)式計算其吸水率(WaterAbsorbanceRatio,簡稱WAR)。

其中md為幹桃膠粉體的質量,g;ma為吸水後桃膠的質量,g。

(2)單因素實驗

分別研究pH、料液比、微波功率、反應時間對桃膠水解效果的影響。主要包括以下步驟:

取細度為120目的桃膠粉10g於燒杯內,加入100mL去離子水浸泡24h,製備濃度為0.1g/mL的原桃膠液,分別調至不同的pH(pH2、pH3、pH4、pH10、pH11、pH12)、設置不同的料液比(1/10、1/20、1/30、1/40和1/50),置於微波反應器中,設置微波功率為0W、100W、
200W、300W、400W和500W,水解不同的時間(1h、2h、3h和4h),使用旋轉黏度計測定水解液的黏度。

(3)響應麵試驗

根據單因素實驗結果,選擇微波時間(A)、微波功率(B)、pH(C)和料液比(D)作為自變量,以水解液的黏度(Y)作為響應值。采用Box—Behnken(軟件為Design—Expert,Version8.0.5,StateEaseInc,Minneapolis,Minnesota,USA)設計實驗方案,確定最優的微波輔助桃膠製備多糖的條件。

二、結果與分析

1、原桃膠的吸水特性

不同粒度原桃膠粉隨時間變化的情況,按公式(1)處理實驗所測數據,以時間間隔(min)為橫坐標,吸水率(%)為縱坐標作不同粒度的原桃膠吸水性如圖1所示:

從圖1可知,原桃膠的吸水率隨時間呈增大趨勢,相同時間原桃膠的吸水率隨目數的增大而增大,其中120目的原桃膠平衡吸水率最大。這是由於增加原桃膠粉的目數可以增大其粉狀顆粒的比表麵積,從而使得其吸水速率也增大。根據原桃膠粒度與吸水率之間的關係,本實驗選擇粒度為120目的原桃膠粉為水解實驗原料。

2、單因素對水解液黏度的影響

(1)pH對水解液黏度的影響

由圖2a所示,在pH2~pH4範圍內,原桃膠液水解反應得到的溶液黏度隨pH增大而增大。

在pH10~pH12範圍內,原桃膠液水解反應得到的溶液黏度隨pH的增大呈先增大後減小的趨勢,pH11時黏度達到最大值。這是由於桃膠在強堿的作用下充分溶解後,繼續斷鍵、降解為分子量較低的多糖而導致黏度降低。桃膠在酸性條件下的水解黏度的變化趨勢較快,試驗難以控製,分子量分布較寬。而且桃膠水解多糖的分子量會影響其活性,分子量過大或過小活性均不高,隻有通過控製多糖的水解程度得到適當大小的分子量才能得到最高活性的多糖。由圖2a可明顯發現在酸性條件處理後的桃膠多糖的黏度總體低於在堿性條件下水解後的溶液黏度,且其溶液不均勻,存在肉眼可見的膠質粒子。因此,選取水解時的條件為堿性溶液,且pH值為11。

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