2.2 不確定度評估
滴定液的氢氧不確定度分量包括四部分:定值不確定度、均勻性不確定度、化钠長期穩定性不確定度、滴定定度短期穩定性不確定度。液标研制
2.2.1 定值產生的准物质不確定度
對於滴定液標定定值過程產生的不確定度來源較為複雜,可根據濃度計算公式分為以下幾個方麵(圖1、不确 2)。分析
2.2.1.1 測量重複性引入的氢氧相對標準不確定度(uA)
該不確定度屬於滴定液定值濃度不確定度分量的A類評定,根據標定結果,化钠利用貝塞爾公式進行計算,滴定定度得到兩人八平行實驗結果的液标研制相對標準不確定度為0.000 07。
2.2.1.2 滴定液定值濃度的准物质相對標準不確定度的B類評定(uB)
該不確定度屬於滴定液定值濃度不確定度分量的B類評定,包括5個分量引入的不确不確定度,有基準物質鄰苯二甲酸氫鉀的分析稱量質量、純度、氢氧摩爾質量、消耗滴定液體積以及滴定液濃度值修約,最終評估結果見表2。
2.2.1.3 滴定液定值濃度的合成相對標準不確定度(uc)
滴定液定值濃度的合成相對標準的不確定度見表3。
2.2.2 滴定液的相對擴展不確定度
結合上述各不確定度的分量,見表4,計算可得該滴定液標準物質的相對擴展不確定度U為 0.27%, 取一位有效數字,按隻進不舍的原則,則表示為 0.3%。
3 滴定液標定結果表述
該氫氧化鈉滴定液以容量標定法定值, 均勻性良好,以0.502 0 mol·L-1為標準值, 有效期大於 6 個月,相對擴展不確定度為 0.3%(k=2)(表5)。
4 結論
本文中對滴定液的研究完全按照標準物質的研發生產要求進行,在評估滴定液不確定度的過程中發現,引起滴定液最終不確定度的諸多因素中,消耗滴定液的體積引入的不確定度分量最大,其次是基準物質鄰苯二甲酸氫鉀的稱量質量引入的不確定度,其他分量的影響較小,因此在後續的研究中,可以從消耗滴定液的體積入手,以減小滴定液的不確定度。
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