氰化物工藝在現今百草枯合成方法中較為常用，百草其基本過程是枯合：先將吡啶與氯甲烷反應生成1-甲基吡啶氯鹽（簡稱MPC），然後再進行二聚反應，成中测方最後通過氯氣氧化生成百草枯的间体C检建立氯鹽。由此看出，百草百草枯合成過程中1-甲基吡啶氯鹽即MPC的枯合合成是關鍵的第一步。但是成中测方，因MPC極易吸水，间体C检建立且溫度偏高時MPC易碳化，百草造成了檢測方法的枯合缺失。目前，成中测方百草枯MPC合成工段隻是间体C检建立靠操作人員的經驗判斷合成結果，因而不可靠。百草所以，枯合建立健全MPC的成中测方檢測方法十分必要。本文通過用吡啶烷基化法合成了MPC，並進行了分離提純，使用液相色譜法檢測MPC含量，並對方法的可靠性進行了驗證。
LC-2030型液相色譜儀，色譜柱柱長∶內徑=150∶6(mm）；GC-2014C氣相色譜儀；分析天平等。
吡啶，含量99.9%；甲醇；氯甲烷；卡爾費休液；其他試劑均為分析純。
取1kg吡啶與500g甲醇於2L的燒瓶中，通入氯甲烷氣體，80℃下加熱、回流4h，減壓蒸餾回收大部分甲醇，然後冷卻待固體析出，抽濾，再用二氯甲烷反複洗滌得到MPC固體。得到的MPC轉移到燒瓶中，立即進行抽真空、充氮氣操作，以備後續檢測。
選用液相色譜進行MPC含量的檢測，波譜範圍：258nm；流速範圍：1.0mL/min；壓力範圍：9.0MPa;pH調整到3.0；水+乙腈=（900+100)g,16mL磷酸。MPC出峰時間為4.145min，見圖1。
選用卡爾費休法檢測MPC固體中的水分，檢測過程：首先消除反應池甲醇空白；然後標定卡爾費休液，實驗測定1mL卡爾費休液可以準確標定3.34mg水；然後迅速稱取0.21gMPC固體加入反應池中，加入0.3mL卡爾費休液可以達到標定終點。計算公式：
吡啶烷基化法合成MPC中，提純後的MPC可能含有未反應的原料吡啶、溶劑甲醇以及洗滌過程中殘留的二氯甲烷，采用氣相色譜法可對殘留的甲醇、二氯甲烷、吡啶進行定量分析檢測。
色譜條件：氮氣總壓力：200kPa；氫氣壓力：55kPa；空氣壓力：40kPa；氮氣壓力：80kPa；柱溫：起始溫度為80℃，保持8min；升溫速率：15℃/min；終溫：220℃保持15min；汽化溫度：260℃；進樣體積：2μL；保留時間：甲醇2.946min，二氯甲烷3.275min，吡啶5.017min。外標定量MPC中甲醇質量分數1.00%，二氯甲烷質量分數0.44%，吡啶質量分數0.37%，見圖2。
在扣除水分、二氯甲烷、甲醇、吡啶含量後，再乘以液相色譜中MPC麵積百分含量，即得到MPC含量，計算公式如下：
選用反滴定法滴定MPC固體中氯的含量以確定固體含量。檢測過程：先稱取0.51gMPC固體溶於蒸餾水中，加入0.1mol/L的硝酸銀溶液45.17mL；待溶液沉澱完成，加入硫酸鐵銨後，用0.1mol/L的硫氰酸銨滴定溶液，當硫氰酸銨滴入6.85mL時，滴定結束，記錄數據進行計算。計算公式如下：
采用液相色譜檢測百草枯中間體MPC含量為97.38%，通過氯離子標定法驗證MPC含量為97.37%，誤差0.01%，因此可以采用液相色譜法檢測百草枯中間體MPC，即將製備或提純得到的MPC在扣除水分、二氯甲烷、甲醇、吡啶含量後，再乘以液相色譜中MPC麵積百分含量，即得到MPC含量。該方法得到的MPC含量與采用氯離子標定法得到的MPC含量僅相差0.01%。
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