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高效液相色谱法测定鲜虾中4

来源:时间:2025-04-22 02:20:17

由純度引入的高效不確定度和相對不確定度分別為:

標準品稱量引入的不確定度:根據檢定證書,試驗所用天平最大允許誤差為±0.1mg,液相按照均勻分布計算,色谱由稱量標準品引入的法测不確定度和相對不確定度分別為:

標準儲備液定容體積引入的不確定度:根據JJGl96-2006《常用玻璃量器鑒定規程》給出lOOmL容量瓶(A)及允差為±0.1mL,容量允差包括體積校準、定鲜重複性和人員讀數,虾中按照均勻分布進行B類不確定度評定:
 

己基間苯二酚標準儲備液是高效用乙腈水溶液(體積比:6:4)定容的。實驗室溫度為20℃時,液相乙腈的色谱膨脹係數為1.37×10~31℃,水的法测膨脹係數為2.2×10-4/℃,則乙腈水溶液(體積比=6:4)的定鲜平均膨脹係數為4.62×10-4/℃。實驗室的虾中溫度為20±5℃,假設溫度波動呈均勻分布,高效故100mL容量瓶由溫度引起的液相體積的不確定度為:

容量瓶由溫度引起的體積的合成不確定度為:

(2)標準曲線係列溶液配製過程產生的相對標準不確定度:urel(c-1)

標準曲線係列溶液由標準儲備液稀釋成標準中間液,再由標準中間液分別稀釋配製而成,色谱使用了規格分別為2~20μL、10~100μL、20~200μL、100~1000μL的移液器和10mL容量瓶。依據移液器校準證書,當k=2時,這4種規格移液器的擴展不確定度依次為U(20μL)=0.20μL,U(100μL)=0.50μL,U(200μL)=0.60μL,u(1000μL)=1.0μL

則其標準不確定度為:

根據JJGl96—2006,給出10mL容量瓶(A)最大允差範圍為±0.02mL,按照均勻分布,10mL容量瓶的標準不確定度為:

則由標準曲線係列溶液配製過程引入的相對標準不確定度urel(c-2)

(3)標準工作曲線擬合產生的相對標準不確定度Urel(c-3)

分別取6種不同濃度的標準係列溶液重複測定3次,得到相應的平均色譜峰麵積A,擬合而成的線性回歸方程為A=aC+b(a為斜率,b為截距),測定數據及計算結果見表3。取一陽性樣品,進行6次重複檢測,得出平均質量濃度C0,其測定結果見表4。則由標準曲線擬合產生的不確定度計算過程如下:

SR:標準溶液峰麵積的殘留標準誤差;

n:測試次數,本試驗中6個標準曲線點濃度重複測量3次,n=6×3=18次;

P:對陽性樣品濃度C0的測定次數,P=6;

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