按1.2儀器工作條件測定1.3.2配製的耦合係列標準工作溶液，以各元素的体质每秒計數（CPS）與內標元素CPS的比值（y）為縱坐標，以標準溶液質量濃度（x，谱法μg/L）為橫坐標繪製標準工作曲線，测定線性回歸計算得7種元素的阿莫線性方程。7種元素的西林線性方程，線性範圍和相關係數見表1。原料药中元素各元素相關係數為0.9997～1.0000，杂质說明線性關係良好。电感等离的种
11次測定標準空白溶液得到各元素的耦合CPS，計算11次CPS的体质標準偏差（SD），以3SD對應樣品中待測元素含量為方法的谱法檢出限（LOD），計算得V、测定Co、阿莫Ni、As、Cd、Pb、Hg方法檢出限分別為0.0010、0.0015、0.0060、0.0054、0.0040、0.0024、0.0052mg/kg。
定量限濃度要滿足準確度的要求，意味著必須對定量限濃度進行加標回收試驗驗證。定量限濃度設置為線性最低點，7種元素的定量限均為0.1mg/kg，經加標回收試驗驗證，能滿足準確度的要求。
采用加標溶液的回收率來評價方法的準確度。精密稱取12份阿莫西林樣品，分為3組，分別作為低、中、高濃度的加標樣品，平行樣品數分別為3、6、3份，加入適量多元素標準溶液，使其最終溶液中各元素質量濃度均分別為0.5、5、50μg/L；另取12份樣品，加入適量Hg標準溶液，使其最終溶液中元素質量濃度分別為0.5、2、5μg/L；按實驗方法測定，結果見表2。
由表2可知，在3個濃度加標水平下，7種元素的平均回收率為86.1%～130.9%，均在70%～150%之間，滿足準確度要求。
重複性試驗由加標回收試驗中間濃度的6次平行測定結果來評估，以各元素實際測定值的相對標準偏差表示，結果見表3。由表3可知，V、Co、Ni、As、Cd、Pb、Hg測定結果的相對標準偏差分別為2.0%、1.6%、2.0%、2.6%、2.5%、1.5%、4.5%，均小於20%，滿足方法重複性要求。
中間精密度由準確度實驗中所使用的中間濃度加標溶液來評估，由2名分析人員在不同的時間各自獨立測試6份加標樣品，以12份樣品中各元素實際測定值的相對標準偏差表示。V、Co、Ni、As、Cd、Pb、Hg測定值的相對標準偏差分別為2.2%、1.3%、3.2%、4.6%、5.7%、4.9%、6.3%，均小於25%，滿足中間精密度要求。
按上述建立的方法，測定了3批阿莫西林樣品中的7種元素雜質，結果表明，各批次阿莫西林樣品中7種元素雜質的含量均低於定量限，說明其安全風險較小。
（1）建立了ICP–MS方法測定阿莫西林原料藥中V、Co、Ni、As、Cd、Hg和Pb7種雜質元素含量的方法。方法學驗證表明該方法準確度與精密度良好。
（2）采用2%硝酸溶解樣品的樣品前處理方法，與微波消解等消解方法相比，操作簡便、省時、快速，能夠節省試劑使用量、同時也減少樣品消解過程帶來的本底、試劑汙染。
（3）該方法可為阿莫西林原料藥中7種雜質元素的質量控製、原料藥中元素雜質分析方法的建立與評價提供參考。
（4）樣品處理方法的優化過程中發現，溶液中的有機成分會增加As元素在等離子體中的電離，導致回收率變大，在原料藥元素雜質分析方法開發過程中應該優化出合適的取樣量。
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