黃原膠(Xanthangum)別名黃膠、种分制备漢生膠,散速是溶型由黃單胞杆菌(Xanthomonascompestris)以碳水化合物為原料,經發酵分泌得到的黄原一種陰離子胞外酸性多糖,其分子間是种分制备通過非共價鍵結合形成棒狀螺旋的空間結構。黃原膠在較低濃度時即可產生高黏度的散速水性體係,具有高效的溶型增稠作用,此外,黄原黃原膠具有良好的种分制备耐溫、耐鹽、散速耐酸堿等穩定的溶型理化性質,被廣泛應用於食品、黄原醫藥、种分制备紡織、散速化妝品、溶型印染、石油鑽井等領域。但由於其具有很強的親水性,溶解過程中易形成“魚眼”,即顆粒最外層立即吸水膨脹形成膠質層,而內部卻是幹芯的大團塊,從而延緩了水分向顆粒內層的傳遞,降低了黃原膠的分散性和溶解速度,延長了溶解時間,導致黃原膠的黏度不能在短時間內完全釋放,給大批量車間生產應用造成很大的困擾。
針對黃原膠易產生“魚眼”、“黏度釋放慢”等問題,有研究報道,噴灑表麵活性劑可提高黃原膠的分散效果,李苗苗等人通過造粒技術製備顆粒型黃原膠提高黃原膠的分散性和溶解性,但具體製備方法文中沒有涉及。此外,噴灑乙二醛可與黃原膠分子發生縮醛反應,通過化學改性的方法得到分散性與溶解性良好的黃原膠,但是,這種方法得到的黃原膠僅能應用於工業生產,不能應用於食品領域。
本文采用噴灑吐溫係列表麵活性劑屏蔽黃原膠分子親水基團的方法,減緩黃原膠遇水時的吸水速度,避免出現“魚眼”和“抱團”現象,從而提高黃原膠的分散性和溶解性。另外,利用二氧化矽的空間結構,將黃原膠包埋在其孔隙結構中,既屏蔽了黃原膠部分親水基團,又增加了黃原膠遇水下沉的比重,利用這種方法來提高黃原膠的分散性。將表麵改性後的黃原膠與麥芽糊精結合,利用一步式蒸汽造粒技術,得到二者的顆粒組合物,所得產品遇水能快速均勻分散在水中,在水中呈小顆粒均勻分布狀態,這樣即可增加黃原膠溶解的表麵積,在攪拌力作用下,溶解速度大大提高。此產品分散性好,溶解速度快,操作使用方便,可應用於食品領域和工業領域,給大批量車間黃原膠應用生產帶來了很大的便利。
一、材料與方法
1、材料
黃原膠:山東阜豐發酵有限公司;吐溫80和山梨醇酐單油酸酯:深圳市思利凱貿易有限公司;二氧化矽:贏創工業集團;麥芽糊精:山東天驕科技生物有限公司;無水乙醇、氯化鈣均購於天津恒興化學試劑製造有限公司。
2、儀器與設備
精密電子稱,常熟市雙傑測試儀器廠;恒溫磁力攪拌器,江蘇金壇市環宇科學儀器廠;Brookfifield黏度計,美國Brookfifield公司;電熱鼓風幹燥箱,上海博訊實業有限公司;高速萬能粉碎機,北京科偉永興儀器有限公司;80目、200目標準檢驗篩,上虞市滬江儀器廠;電動震篩機,上虞市滬江儀器廠;一步式蒸汽造粒機,常州市力馬幹燥科技有限公司;其他實驗儀器購自蜀牛玻璃儀器有限公司。
3、試驗方法
(1)二氧化矽處理黃原膠工藝流程
取發酵完成的黃原膠發酵液→在1200r/min條件下加入氣相SiO2攪拌1h→加入少量CaCl2繼續攪拌30min→用一定量酒精衝洗出黃原膠(采用多次衝洗)→烘幹(溫度80℃)→粉碎、過200目篩→通過測量D值法和散灑法複水試驗判定產品分散效果。
(2)黃原膠顆粒表麵噴灑表麵活性劑
將表麵活性劑充分溶解在一定體積分數的乙醇中→將溶解後的混合試劑均勻噴灑在黃原膠幹粉表麵→置於80℃烘箱中烘幹→過篩→通過測量D值法以及散灑複水試驗判定產品分散效果。吐溫係列表麵活性劑,選擇吐溫80,脂肪酸酯類表麵活性劑選擇山梨醇酐單油酸酯,噴灑量均按占膠體幹粉質量的百分比計算。
(3)一步式蒸汽造粒
將改性處理後的黃原膠與麥芽糊精按照8∶2質量配比混勻,經一步式蒸汽造粒機得到分散速溶型黃原膠。
以顆粒完全下沉時間為判斷依據(稱取1g樣品快速散灑在盛有300mL水的燒杯中,記錄顆粒完全沒入水中的時間),對造粒條件進行單因素篩選試驗,設定進風溫度梯度為60℃、65℃、70℃、75℃、80℃,霧化壓力梯度為0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa,霧化速度梯度10mL/min、15mL/min、20mL/min、25mL/min、30mL/min。在單因素基礎上,以進風溫度、霧化壓力、霧化速度為因素,采用L9(33)設計三因素三水平正交試驗。
(4)黃原膠分散性的測定
①D值(Dispersion)測定法:稱取2±0.01g樣品,量出198mL合成自來水(在20mL蒸餾水中加入20gNaCl和2.94gCaCl2·2H2O)注入400mL燒杯中,把攪拌葉放到距離燒杯內底1/2處,調整電動攪拌器速度為800r/min。將樣品沿攪拌漩渦方向勻速加入,開始計時,15s內添加完畢,繼續計時攪拌,攪拌共計30s,停止攪拌器,迅速將燒杯內的物質倒入20目篩上,計數篩上的魚眼及結團個數,即為D值,D值低於5為合格。
②散灑法複水試驗:量取300mL水置於500mL燒杯中,稱取1g造粒產品,將產品散灑在水中,產品能快速均勻下沉,分散快、無結塊、無抱團現象,輕輕攪拌在短時間內能完全溶解即為合格。
③衝水法複水試驗:稱取1g造粒產品置於500mL燒杯中,量取300mL水倒入燒杯,產品在短時間內快速分散,無結塊、無抱團現象,輕輕攪拌在短時間內能完全溶解即為合格。
(5)黃原膠溶解性的測定
采用膠體黏度釋放法。稱取3±0.01g樣品,量取297mL蒸餾水,室溫條件下調整電動攪拌器速度為800r/min,攪拌2h,用Brookfifield黏度計測定黏度,記錄為M1,稱取相同量的樣品和蒸餾水,在相同條件下分別攪拌5min、10min,用Brookfifield黏度計測定黏度,記錄為M2和M3,計算5min黏度釋放率為M2/M1×100%,10min時黏度釋放率為M3/M1×100%。黏度釋放率越大,樣品溶解性越好,反之則越差。
二、結果與分析
1、二氧化矽處理黃原膠試驗
二氧化矽具有多孔隙的空間結構,可將黃原膠分子包裹在諸多孔隙中,從而屏蔽黃原膠部分親水基團,降低黃原膠親水性,此外,還可增加黃原膠顆粒的比重,使黃原膠遇水時能快速下沉並均勻分散在水中,這樣即可解決遇水抱團和結塊等問題。
由表1試驗結果可以看出,二氧化矽添加量低於10‰時,黃原膠顆粒複水時不下沉或者下沉慢,當添加量提高到10‰時,顆粒下沉速度快,但水溶液黏度卻降低。隨著二氧化矽添加量的提高,顆粒下沉的速度加快,下沉的顆粒量也增多,且下沉顆粒遇水無魚眼出現,由此可見,二氧化矽在一定程度上可提高黃原膠的分散性。但從D值結果可見,二氧化矽的加入並沒有明顯改變黃原膠的分散性,大部分黃原膠依舊遇水結塊抱團,分散性差,故舍棄這種改性方法。
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