試樣的製備作為能量色散X射線熒光光譜法測定硫含量最關鍵的步驟之一，試樣盒的线荧清潔和幹燥程度及窗膜的平展和幹淨程度，直接影響測定結果的光光準確性。表4給出了實驗室測定某個原油樣品的谱法實驗室間比對結果，實驗室間存在0.281%的测定誤差，遠超過標準規定的硫含量再現性要求。經複測，影响因素排除原因。及控造成實驗室間誤差過大的制措原因為窗膜受汙染。實驗室人員在測定過程中發現窗膜上有細小的色散X射施絮狀物，直接用口對窗膜吹氣驅趕掉絮狀物後，线荧立即進行測定。光光在吹趕絮狀物的谱法過程中，造成窗膜的测定汙染。
為保證檢測結果的硫含量準確性，盡量使用一次性樣品盒，以保證樣品盒幹淨和幹燥。窗膜安裝過程中應佩戴幹淨的無粉手套，避免觸碰窗膜中間區域。安裝完成後，應保證窗膜是平展的和幹淨的，如發現窗膜上有細小的汙染物，應用洗耳球吹走。製備完成後，將窗膜朝下放在潔淨的白紙上，驗證是否漏油，應保證安裝的樣品盒不漏油，以免測定過程中對設備造成汙染。
通過前述分析，設備狀態、樣品基質、樣品均勻性、環境條件等都會對能量色散X射線熒光光譜法測定硫含量結果造成影響。在實驗過程中應給予足夠的重視，以保證測定結果的準確性。
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