在土壤環境監測工作中,浅析從樣品采集、土壤運輸流轉到實驗室分析,环境為了保證數據的监测準確性和有效性,質量控製措施應覆蓋土壤環境監測過程每一環節。中的质量本文分析了土壤環境監測過程中的控制質量控製措施,提升監測質量,浅析提供公正、土壤準確、环境有效的监测監測數據,為土壤管理、中的质量汙染源控製、控制土壤修複等提供科學依據及技術支撐,浅析為土壤防治工作打下良好的土壤基礎。
隨著我國經濟和社會的环境發展,土壤汙染問題越來越嚴重,耕地土壤質量堪優,農業生態環境不斷惡化,土壤中的有害物質可通過食物鏈進入人體,危害人類身體健康。土壤環境監測是指通過對影響土壤質量的汙染因子的測定,確定土壤環境質量狀況和土壤汙染情況及其變化趨勢,為土壤管理、汙染源控製、土壤修複等提供科學依據及技術支撐。由於我國的土壤類型繁多,基質複雜,使土壤分析難度增大,為保證土壤點位具有代表性,監測數據具有科學性,質量控製措施應覆蓋土壤環境監測每一環節。
在土壤樣品采集前應先進行資料收集,收集監測區域土壤信息、工農業生產信息、水文環境及氣候資料,對監測地點周邊環境有初步了解,為現場調查作準備。現場調查應初步判斷汙染物空間分布和土壤汙染程度,確定汙染因子,為編製監測方案作準備。
監測的點位布設應在科學、合理、有效的前提下,遵循隨機性原則,保證所采集的樣品具有代表性,能夠準確反應土壤環境現狀,監測結果與現場情況符合。若所布設的點位不能充分反映土壤現狀,應增加土壤采樣點。土壤布點法一般包括以下六種:隨機布點法、網格布點法、射狀布點法、帶狀布點法、對照布點法、綜合布點法。針對不同的監測目的和類別選用不同的布點方法。
采樣人員應嚴格按照標準方法的要求進行采樣,且采樣現場應不少於兩名監測人員,監測人員必須具備土壤采樣資質,能夠全麵掌握現場情況。采樣裝置宜保持清潔,以免之前樣品殘留部分轉移到後續樣品而造成交叉汙染。注意采樣工具與容器的選擇,避免樣品因與其接觸而導致汙染,同時對樣瓶中的汙染物質無吸附作用。通常采集無機類樣品應用木質類采樣工具,樣品盛裝於布袋或聚乙烯塑料袋中,密封保存;有機類樣品應用金屬或木質類采樣工具,樣品盛裝於棕色磨口玻璃瓶裝且裝滿,防止汙染物揮發而造成損失。在現場采樣時應選擇采集一定比例的現場平行土樣,通常為10%。樣品采集完成後,應對樣品設置清晰且唯一的標簽。土壤樣本的采集分為表層土樣采集和剖麵土樣采集,一般監測采集0~20 cm表層土樣,特殊要求的監測如汙染事故調查、土壤背景調查等必要時采集剖麵土樣。樣本采集完成後,按照先底層土、再表層土的順序進行回填。
樣品采集完成後應對標簽、數量等進行逐一核對,確認無誤後方可運輸。運輸過程中防止樣品出現破損或沾汙,對光敏感樣品應避光保存,運輸中盡量冷藏運輸,防止樣品變化和變質。土壤樣品到達實驗室後應對土壤樣品數量與類型進行清點核實,送樣人與收樣人簽字確認,並根據土壤的特性分類保存。若樣品出現破損或汙染,應重新進行樣品采集。
樣品製備是土壤樣品分析中一個很重要的環節,包括風幹和磨樣,樣品製備應有專門的實驗室,且應保持清潔、通風、無易揮發性化學物質,每完成一個土壤樣品的製備應對製備工具進行徹底清潔,防止交叉汙染。在樣品製備過程中應注意樣品的標識,防止樣品發生混淆。樣品製備過程中,應對樣品狀態、實驗室環境條件及製備工作情況進行自檢,包括:樣品製備是否滿足標準方法要求、製備過程中是否存在交叉汙染、樣品標簽是否完整、準確、實驗條件是否滿足樣品製備等。
實驗室內部質量控製的目的在於控製分析人員的操作誤差,以保證測試結果的準確度和精密度能夠在給定的置信範圍內,達到規定的質量要求。實驗室內部質量控製方法有空白試驗的控製,準確度控製、精密度控製、校準曲線的控製、人員控製、儀器控製。
在每批樣品的分析過程中均應進行空白試驗,保證空白試驗的結果滿足標準方法的要求,通常是低於方法檢出限。通過空白試驗可以確認在整個分析過程中所使用的試劑、耗材與儀器等對樣品分析是否造成汙染,對分析結果是否有顯著幹擾。通常每批樣品應至少做2個空白樣,與樣品進行相同的前處理過程,其相對標準偏差不大於50%。當空白值超出標準方法要求時,應對整個實驗分析過程進行檢查,確定是在哪一環節引入大的係統誤差並通過措施減少誤差的引入,降低空白值。
準確度是指測定值與真值的符合程度,表示測定結果的準確性。準確度的控製包括加標回收和有證標準物質的測定。
加標回收分為空白加標和基體加標。空白加標是指向空白樣品中加入已知量的標準物質,可以判斷樣品前處理過程對分析結果的影響。基體加標是指向實際樣品中加入已知量的標準物質,可以判斷前處理及基體效應對分析結果的影響。樣品加標量應盡量與待測組分含量相當;當待測組分濃度低接近檢出限時,加標量控製在曲線的低濃度範圍;當待測組分濃度高,加標後應使測定值不超過曲線測定範圍的90%且同時滿足方法的測定上限的要求。通常樣品加標量為待測組分含量的0.5~3倍之間。每批樣品應隨機抽取10%~20%進行加標回收測定,加標回收率應滿足標準方法的要求,在允許範圍內。對回收率不合格者應重新進行回收率測定,並增加10%~20%的樣品作加標回收率測定,直至全部合格。
為保證分析結果的準確度,除了加標回收測定還可以進行有證標準物質的測定。選擇合適的有證標準物質,使基體與含量盡可能與待測樣品相近,如果相差太大,由於基體效應,有可能會產生誤差,影響測定結果。將有證標準樣品與實際樣品同時測定,分析有證標準樣品測試結果是否滿足標準證書要求,以評價準確度,計算係統誤差。若有證標準物質測試結果超出標準證書要求,則此批樣全部無效,需重新分析測定。
精密度表示測定的再現性,按照標準方法的要求將同一樣品進行重複分析,各測量結果的離散程度,精密度是保證準確度的先決條件。根據《土壤環境監測技術規範》HJ/T 166-2004的規定:每批樣品每個項目分析時應隨機抽取20%進行平行樣測定,其允許誤差範圍應滿足標準方法的要求。平行樣的測定分為明碼平行和暗碼平行,其測定結果均應滿足標準方法的要求時,若不滿足則此批樣品需全部重新測定並增加平行樣數量。
校準曲線是用於描述待測物質的濃度或量與檢測儀器的響應量或指示量之間的定量關係的曲線,分為“工作曲線”和“標準曲線”。校準曲線的控製分為以下幾點:(1)標準曲線點應不少於5個濃度點(不包含零點);(2)相關係數r值滿足標準方法要求;(3)通過實驗確定在本實驗室條件下曲線的線性範圍且最高點不超過方法測定上限。(4)曲線的前處理過程應與樣品完全相同;(5)曲線必須臨用現配,對於斜率較為穩定的校準曲線,在實驗條件沒有改變的條件下,使用先前的校準曲線時,必須代入標準曲線點進行校準。
在監測工作中應加強監測人員的培養與培訓以提高綜合素質,人員素質與技能水平對監測結果有直接影響。監測人員應充分認識到質量控製的重要性,加量質量控製意識,將質量控製貫穿於監測活動的每一環節中。監測人員需按照國家與省環境監測人員考核管理辦法的規定,考核合格後持證上崗,方能從事監測活動。
儀器設備的性能對監測數據的準確性有很大影響,因此應定期對其進行維護保養,保證其有良好的性能,避免在監測過程中出現故障,影響監測活動的開展。對檢測設備應定期進行檢定與校準,使其在質量受控範圍內,保證監測數據的合法有效性。在儀器連續分析中,通常每12小時應帶入曲線點,判定儀器是否存在漂移、超出置信度範圍,若超出,則數據無效。
在監測工作中,實驗室會依據相關標準方法的要求采取各種內部質量控製措施,但仍然會存在沒有發現的質量問題。而實驗室外部質量控製可以評價實驗室的綜合能力、數據的準確性及係統誤差,找到在內部質量控製中未發現的問題,比如參加國家與省級部門組織的實驗室能力驗證,多個實驗室間的比對,通過對同一考核樣品分析,識別實驗室存在的問題並采取糾正措施,為評價實驗室出具數據的準確性和有效性提供客觀依據,提高實驗室分析能力和水平。
土壤資源是人類生存的重要資源之一,土壤監測的目的是確定土壤環境質量狀況和土壤汙染情況及其變化趨勢,為土壤管理、汙染源控製、土壤修複等提供科學依據及技術支撐。國家對土壤環境監測越來越重視,因此應加強質量管理,提升質量控製意識,將質量控製貫穿於整個監測活動過程中,依照國家標準方法展開合理有效的監測活動,提供公正、準確、有效的監測數據。
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