第三方檢測實驗室要向社會提供準確可靠的第方的般檢測數據和結果，就必須在管理體係上加以規範，实验室檢測標準方法應用實施前，用新需要確認實驗室的检测檢測能力能夠滿足預期的控製水平。本文通過從檢測條件確認和檢測技術確認兩個方麵對公司第三方檢測實驗室擬擴項的过程GB/T 3286.10-2020標準方法應用實施前的確認來闡述實驗室方法確認的一般過程。
福建省冶金產品質量監督檢驗站（以下簡稱：質檢站）是第方的般省內冶金產品、環境監測等領域的实验室第三方公正性檢測機構，為了向社會提供及時、用新準確、检测可靠的过程高質量檢測報告，必須規範管理體係。第方的般
檢測實驗室標準方法應用實施前，实验室標準方法檢測範圍擴充、用新標準方法修定或更新時，检测需要對方法進行確認，过程證明實驗室的檢測能力能夠滿足可接受水平或能夠達到預期的控製水平。確認過程需要提供客觀證據認定滿足標準規定的要求，確保檢測方法在實際檢測過程的有效性。本文通過對擬擴項的GB/T 3286.10-2020標準方法應用實施前的確認來闡述實驗室方法確認的一般過程。
GB/T 3286.10-2020適用於石灰石、白雲石和冶金石灰中二氧化鈦含量的測定。石灰石、白雲石和冶金石灰為質檢站常規服務項目，符合實驗室預期要求。
質檢站已組織標準宣貫、熟悉該方法及被檢參數，人員檢測資格及上崗證書齊全有效。
質檢站配備GB/T 3286.10-2020所需的電子天平、分光光度計等主要儀器設備，且均在檢定有效期範圍內，設備按時進行期間核查，使用維護記錄齊全；配備的鈦標準溶液和石灰石標準樣品均未超出有效使用期限。以上都符合要求。
質檢站已配備必需的能源、照明、通風；配有空調和溫濕度計對濕度、溫度等影響因素進行了有效監控。
技術驗證一般方法有：（1）對方法的技術要素逐一驗證；（2）與其他方法檢測的結果進行比對；（3）實驗室間比對；（4）使用參考標準或標準物質進行比對。本文采用對GB/T 3286.10-2020技術要素逐一驗證的方法，該方法中二氧化鈦測定下限為0.0050%，測定上限為0.30%。
使用二氧化鈦標準溶液逐級稀釋至含量分別為0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、50.0μg、100.0μg的一組標準溶液，按GB/T 3286.10-2020方法繪製校準曲線，見圖1。
對於本次驗證的標準方法，質檢站使用最高的100.0μg標準溶液繪製校準曲線，可涵蓋其檢測上限。質檢站技術文件規定：繪製的校準曲線濃度範圍必須覆蓋一個數量級，至少包括除了空白點以外的5個濃度點，且線性範圍包含測試溶液中的被測組分濃度，相關係數r不低於0.999。圖1校準曲線繪製結果符合該要求。
GB/T 27417-2017給出了當樣品檢出限無法獲取時，方法檢出限可利用校準曲線的適用範圍評估，按式（1）計算：
式（1）中：CL-方法檢出限；
Sb-空白值標準偏差（至少獨立平行測定10次）；
b-校準曲線的斜率。
質檢站在精密度、準確度及回收率技術驗證實驗中，均隨同試樣進行數次樣品空白實驗，共收集10次空白平行測定值，空白值及實驗過程根據GB/T 3286.10-2020的檢出限計算值列於表1。
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