摘要:

目的间隔 建立 ALIANCE FUTUＲA 水質間隔流動注射分析儀測定水中總磷的分析方法。

方法 儀器進樣器自動進樣，流动磷並將樣品於密閉的分析法测管路中通過分析模塊發生完全的化學反應後，進入流動檢測池進行光度檢測，定水由數據處理係統自
動處理分析數據。中总

結果 在 0 ～ 1． 20 mg /L 線性區間內該方法具有良好的间隔線性關係，較高的流动磷精密度和準確度。其檢出限低，分析法测對不同濃度的定水標準樣品進行測定與國標法相比，測定結果差異無統計學意義( P ＞ 0． 05) 。中总

結論 與 GB 11893 －89 鉬酸銨分光光度法相比，间隔該法具有提高工作效率及避免人工操作的流动磷不確定性等優點，可應用於大批量水樣分析。分析法测

農田施肥、定水畜禽糞便和作物秸稈、中总洗衣粉中的磷酸鹽等，是水體磷汙染的主要來源，水體中含磷量的增加，使水體中的浮遊生物和藻類大量繁殖而消耗水中的溶解氧，從而加速湖庫水體的富營養化，對環境造成危害［1］。因此準確測定水體中的總磷含量非常重要。目前，我國常用的分析方法是鉬酸銨分光光度法( GB11893 － 89) ［2］。但該方法在測定過程中，不僅費時、費力，而且穩定性較差，溫度難控製，也帶有安全隱患，其準確度難以掌控。考慮到實際工作的需要，本次研究初步探討了用 ALIANCE 公司生產的 FUTUＲA 間隔流動分析儀測定水源水中的總氮，可以實現自動化在線檢測［3］，並自動處理分析數據，不僅節省了大量的時間、提高工作效率，而且避免人工操作的不確定因素，提高結果的準確性。

1 材料與方法

1． 1 材料

1． 1． 1 ALIANCE FUTUＲA 水質間隔流動注射儀，總磷方法模塊，880 nm 波長下比色檢測，自動進樣器，蠕動泵，數據處理器。

1． 1． 2 盛裝標準液和水樣的試管為儀器公司提供的5 ml 聚乙烯管，用 1: 1 硝酸浸泡 12 h 以上，用純水洗幹淨。

1． 1． 3 所有試劑均為分析純或以上，試劑均用 18． 2KΩ·cm 的超純水配製。

1． 1． 4 Ｒ1 溶 液 溶 解 21． 25 ml 濃 硫 酸 ( 95% ～97% ) 於 300 ml 去離子水中，再溶解 1． 5 g k2 S2O8，冷卻至室溫後定容至 500 ml。

1． 1． 5 Ｒ2 溶液 溶解 30 g NaOH 於 300 ml 去離子水中，再加 5 ml 試劑 Ｒ3，定容至 500 ml。

1． 1． 6 Ｒ3 溶液 溶解 1 g 十二烷基磺酸鈉於去離子水中，定容至 1 L。

1． 1． 7 Ｒ4 溶液 小心將 10 ml 硫酸( 95% ～ 97% ) 緩慢倒入 150 ml 的蒸餾水中，溶解 1． 2 g 四水鉬酸銨，冷卻至室溫加蒸餾水定容至 250 ml。4 ℃保存，可穩定三周。

1． 1． 8 Ｒ5 溶液 溶解 4． 5 g 抗壞血酸於去離子水中，定容至 250 ml。冷藏保存 3 周。

1． 2 方法

1． 2． 1 方法原理 樣品經過消解後，在酸性條件下，鉬酸銨與正磷酸鹽反應，在酒石酸銻鉀存在下生成磷鉬酸，由於有抗壞血酸的存在，立刻被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物，在 880 nm 波長處測定。

1． 2． 2 方法步驟

1． 2． 2． 1 標準曲線製備 取磷酸二氫根標準溶液( GBW( E) 080435) ，以磷計配成適應濃度的中間溶液，再稀釋為 0． 000、0． 04、0． 08、0． 24、0． 40、0． 80、1． 20mg /L 的標準使用液。

1． 2． 2． 2 儀器參數 清洗時間 60 s; 進樣時間 60 s;起始有效峰值 0． 040 OD 值; 高度拒絕 0． 40 OD 值; 數據處理: CFM V2 軟件。

1． 2． 2． 3 測定 將試劑管路放入試劑中，運行至基線穩定，將標準係列及樣品放置相應位置，啟動自動運行程序，儀器便開始自動取樣和進行數據處理。

1． 2． 2． 4 結果計算 根據樣品及標準係列的吸光度值，由儀器數據處理係統直接得到樣品溶液中總磷的質量濃度。

聲明：參考“實用預防醫學. 2016年04期”，如有侵權請聯係告知刪除

相關鏈接：鉬酸銨，磷酸鹽，標準液