本研究同時考察了與冷凍製備樣品的區別,經低溫冷凍處理後的樣品,基線較高,不能有效去除幹擾(如圖2所示),低溫冷凍狀態隻能部分抑製蒜氨酸酶的活性,且此過程是可逆的,一旦在提取處理過程中溫度升高就失去了鈍化的作用。因此采取常溫製樣時加入5%濃度的铜处硫酸銅溶液進行方法探究。
在1.3.5色譜操作條件下,谱法依次準確吸取1.0μL標準工作液注入色譜儀中,以保留時間定性,以峰麵積外標法定量(見圖3)。同時按3倍信噪比(S/N=3)計算方法檢出限,测定10倍信噪比(S/N=10)計算方法定量限,各組分的回歸方程、相關係數、洋葱有机药残檢出限和定量限如表1所示。中种從圖3可以看出,硫酸理气磷农留在給定的分離條件下,12種有機磷農藥組分得到很好的分離。由表1可知,铜处12種有機磷農藥在0.02～0.2μg/mL濃度範圍內,相關係數r在0.9971～0.9995之間,均大於0.99,線性關係良好,檢出限在0.010～0.015mg/kg之間,定量限在0.033～0.050mg/kg之間,滿足定量分析的要求。
準確稱取50.0g樣品4份,相色1份為空白對照,另外3份加入一定量的12種有機磷農殘混標溶液,混勻,使其加標量分別為0.05、0.1和0.5mg/kg,谱法同時加入5%硫酸銅溶液10mL,放入料理機破碎,製成待測樣。按1.3提取和淨化步驟處理,测定在同一分析條件下平行測定6次(如圖4所示),經計算,樣品的加標回收率在70.0%～109.8%之間,精密度在3.0%～17.8%之間,滿足國家標準GB2763—2019《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》對洋蔥農殘限量的要求,結果詳見表2。
采用本研究所建立的洋葱有机药残方法,對購自市場的12批次洋蔥樣品進行檢測分析,結果均未檢出農藥殘留。按現行國家標準GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450種農藥及相關化學品殘留量的中种測定液相色譜-串聯質譜法》重新進行檢驗,得出結果與研究方法一致,表明本方法適用於洋蔥中上述12種有機磷類農藥殘留檢測。
5%硫酸銅溶液較好地去除了洋蔥中硫化物的硫酸理气磷农留幹擾,12種有機磷類農藥在給定的色譜條件下得到良好分離,在0.02～0.2μg/mL濃度範圍內,其相關係數r均大於0.99,可以作為定量分析的依據。12種有機磷類農藥的回收率在70.0%～109.8%之間,相對標準偏差在3.0%～17.8%之間,滿足方法分析的要求。該方法簡便、快捷、準確,可廣泛運用於洋蔥等含硫化合物的農產品檢測中。
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